[發明專利]一種制備高純度2,6-二氯苯并噁唑的合成方法有效
| 申請號： | 201110455193.6 | 申請日： | 2011-12-30 |
| 公開（公告）號： | CN102558086A | 公開（公告）日： | 2012-07-11 |
| 發明（設計）人： | 許網保;魏明陽;臧偉新;虞國新 | 申請（專利權）人： | 江蘇天容集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D263/58 | 分類號： | C07D263/58 |
| 代理公司： | 南京天華專利代理有限責任公司 32218 | 代理人： | 夏平 |
| 地址： | 213300 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 純度 氯苯 合成 方法 | ||
1.一種制備高純度2，6-二氯苯并噁唑的合成方法，其特征在于包括如下步驟：將2-巰基-6-氯苯并噁唑與二(三氯甲基)碳酸酯在介質溶劑中混合后，先升溫至45℃～55℃，然后緩慢階段升溫至80℃～110℃，再在80℃～110℃下保溫反應0.5～2小時，再緩慢加入氯甲酸三氯甲酯，加完后保溫反應0.5～1小時，反應后脫除部分溶劑，冷卻析晶，分離出固體，得到2，6-二氯苯并噁唑。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于緩慢階段升溫至105℃～110℃，再在105℃～110℃下保溫反應0.5～1小時。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于所述緩慢階段升溫的過程為：以0.2℃～1℃/min的速度升溫，且每升溫5℃～15℃，保溫5～15分鐘。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于所述緩慢階段升溫的過程為：以0.5℃～1℃/min的速度升溫，且每升溫10℃～15℃，保溫8～12分鐘。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述2-巰基-6-氯苯并噁唑與二(三氯甲基)碳酸酯的摩爾比為1∶0.3～2。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述2-巰基-6-氯苯并噁唑與氯甲酸三氯甲酯的摩爾比為1∶0.01～0.1。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述氯甲酸三氯甲酯以滴加的方式加入反應體系中。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于加入氯甲酸三氯甲酯并保溫反應后，通過減壓蒸餾脫除部分溶劑，再冷卻至0℃～5℃析晶，然后通過離心或過濾分離出固體。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述介質溶劑為苯、甲苯、二甲苯、三甲苯或氯苯。
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