[發(fā)明專利]一種磷化鎵單晶拉制過(guò)程中再熔接的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110452389.X
• 申請(qǐng)日: 2011-12-29
• 公開（公告）號(hào): CN103184511A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬英俊;林泉;張潔
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京有色金屬研究總院;有研光電新材料有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C30B15/20
• 分類號(hào): C30B15/20;C30B29/44
• 代理公司: 北京北新智誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11100
• 代理人: 郭佩蘭

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種磷化鎵單晶拉制過(guò)程中再熔接的方法。

背景技術(shù)

磷化鎵單晶是制備發(fā)光二極管的重要III-V族化合物半導(dǎo)體材料，目前生產(chǎn)磷化鎵單晶主要采用高壓LEC法生長(zhǎng)。用此方法生長(zhǎng)單晶過(guò)程中，可用浮舟控制法或稱量法來(lái)控制晶體直徑，前者能夠更有效的控制單晶的直徑。采用浮舟控制生長(zhǎng)磷化鎵單晶，在拉制過(guò)程中，由于溫度控制不當(dāng)或其它異常原因，會(huì)出現(xiàn)熔體突然過(guò)冷導(dǎo)致晶體快速生長(zhǎng)直徑變大，從而導(dǎo)致晶體碰舟或粘舟(浮舟轉(zhuǎn)速突然變慢或反方向轉(zhuǎn)動(dòng))，使晶體生長(zhǎng)界面晶格排列改變而最終導(dǎo)致晶體從碰舟或粘舟處變?yōu)槎嗑А１景l(fā)明提供一種磷化鎵單晶拉制過(guò)程中再熔接的方法，在拉晶過(guò)程中若出現(xiàn)碰舟或粘舟情況，采用本方法，可以有效的減少碰舟或粘舟導(dǎo)致單晶變?yōu)槎嗑?lái)的損失，提高單晶成晶率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是提供一種磷化鎵單晶拉制過(guò)程中再熔接的方法，采用該方法可有效提高單晶成品率。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：

這種磷化鎵單晶拉制過(guò)程中再熔接的方法，它包括步驟：

1.當(dāng)碰舟或粘舟情況發(fā)生后立即停止晶升、堝升；

2.用0.5～5℃/min的速率升溫，密切觀察微分重量和浮舟轉(zhuǎn)速變化情況；

3.當(dāng)微分重量顯示小于1.2～2.0g/min，停止升溫；

4.當(dāng)浮舟轉(zhuǎn)速穩(wěn)定在3.0～5.0秒/轉(zhuǎn)時(shí)，將晶體向下回插1～5mm，然后穩(wěn)料30分鐘；

5.穩(wěn)料后，將晶體提拉速度逐漸增加為3～15mm/hr開始提拉，同時(shí)將堝升增加至0.3～1.5mm/hr繼續(xù)拉晶，晶體再熔接過(guò)程結(jié)束。

MR354型高壓?jiǎn)尉t是已知設(shè)備。微分重量表示單位時(shí)間晶體生長(zhǎng)的重量，單位是克/分鐘。可控制浮舟轉(zhuǎn)速來(lái)控制微分重量，控制浮舟轉(zhuǎn)速是通過(guò)升降溫來(lái)實(shí)現(xiàn)。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：采用本方法操作簡(jiǎn)單，可有效減少碰舟或粘舟導(dǎo)致單晶變?yōu)槎嗑У膸茁剩瑥亩岣吡谆墕尉С善仿省?/p>

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明磷化鎵單晶拉制過(guò)程中再熔接方法的流程框圖。

它包括：當(dāng)碰舟或粘舟情況發(fā)生后立即停止晶升、堝升；用0.5～5℃/min的速率升溫當(dāng)微分重量顯示小于1.8g/min，停止升溫；當(dāng)浮舟轉(zhuǎn)速穩(wěn)定在3.0～5.0秒/轉(zhuǎn)時(shí)，將晶體向下回插1～5mm；然后穩(wěn)料30分鐘將晶體提拉速度逐漸增加為3～15mm/hr開始提拉，同時(shí)將堝升增加至0.3～1.5mm/hr繼續(xù)拉晶。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明一種磷化鎵單晶拉制過(guò)程中再熔接的方法采用設(shè)備為MR354型高壓?jiǎn)尉t。

下面以具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明：

實(shí)施例1：

1.生長(zhǎng)直徑50mm的磷化鎵單晶過(guò)程中，當(dāng)碰舟或粘舟情況發(fā)生后立即停止晶升、堝升。

2.用1.5℃/min的速率升溫，密切觀察微分重量和浮舟轉(zhuǎn)速變化情況。

3.當(dāng)微分重量顯示小于1.4g/min，停止升溫。

4.當(dāng)浮舟轉(zhuǎn)速穩(wěn)定在3.6秒/轉(zhuǎn)時(shí)，將晶體向下回插3mm，然后穩(wěn)料30分鐘。

5.穩(wěn)料后，將晶體提拉速度逐漸增加為12mm/hr開始提拉，同時(shí)將堝升增加至1.2mm/hr繼續(xù)拉晶，晶體再熔接過(guò)程結(jié)束。

6.出爐后單晶長(zhǎng)度為150mm。

通常我們定義全單晶長(zhǎng)度為160mm，如果出爐單晶長(zhǎng)度為150mm的話，則單爐單晶成品率為150/160＝93.8％。全球著名磷化鎵單晶生產(chǎn)廠商，其總體GaP單晶成品率不高于60％。晶體生長(zhǎng)長(zhǎng)度小于80mm處如果出現(xiàn)碰舟而不進(jìn)行處理，通常整根晶體都不能使用(上半部長(zhǎng)度太短不夠加工，下半部變成多晶)，則單爐單晶成品率為0。

實(shí)施例2：

1.生長(zhǎng)直徑65mm的磷化鎵單晶過(guò)程中，當(dāng)碰舟或粘舟情況發(fā)生后立即停止晶升、堝升。

2.用2.5℃/min的速率升溫，密切觀察微分重量和浮舟轉(zhuǎn)速變化情況。

3.當(dāng)微分重量顯示小于1.8g/min，停止升溫。

4.當(dāng)浮舟轉(zhuǎn)速穩(wěn)定在4.2秒/轉(zhuǎn)時(shí)，將晶體向下回插4mm，然后穩(wěn)料30分鐘。

5.穩(wěn)料后，將晶體提拉速度逐漸增加為10mm/hr開始提拉，同時(shí)將堝升增加至1.0mm/hr繼續(xù)拉晶，晶體再熔接過(guò)程結(jié)束。

6.出爐后單晶長(zhǎng)度為135mm。