[發(fā)明專(zhuān)利]一種從茶籽粕中提取茶皂苷的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110452090.4
• 申請(qǐng)日: 2011-12-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102432664A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李祥;李進(jìn);文星;兀浩;房媛
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07J63/00
• 分類(lèi)號(hào): C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08
• 代理公司: 西安通大專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 陸萬(wàn)壽

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于農(nóng)林副產(chǎn)品深加工領(lǐng)域，具體涉及一種通過(guò)酶解和超聲輔助從茶籽中提取茶皂苷的方法。

背景技術(shù)

從廢棄的茶籽粕中提取出的茶皂苷具有良好的表面性能，在農(nóng)業(yè)、養(yǎng)殖業(yè)、日用化工、醫(yī)藥、建材等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。而傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑提取法(楊坤國(guó)，黃明泉，以無(wú)水乙醇為提取劑的茶皂素提取方法研究.湖北民族學(xué)院學(xué)報(bào)自然科學(xué)版，2000.18(3)：19-21)存在有機(jī)溶劑消耗大、成本高、污染嚴(yán)重等問(wèn)題。近年來(lái)，不斷有學(xué)者對(duì)茶皂苷的提取方法進(jìn)行了改進(jìn)：中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院油料作物研究所的劉昌盛等人采用超聲波法輔助乙醇浸提茶皂苷(劉昌盛，黃鳳洪，夏伏建，等，超聲波法提取茶皂素的工藝研究，中國(guó)油料作物學(xué)報(bào)，2006，28(2)：203-206)，縮短了提取時(shí)間，得率也有較大提高。但其所用提取溶劑仍為乙醇，成本較高，且存在安全隱患。汪谷奇利用稀氨水提取茶皂苷(汪谷奇.氨法提取茶皂素.天然產(chǎn)生研究與開(kāi)發(fā)，1991，3(4)：94.97)，提取率有較大提高，但氨水有刺激性，同時(shí)所得產(chǎn)品中雜質(zhì)含量較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決工業(yè)上提取茶皂苷過(guò)程中存在的有機(jī)溶劑消耗大、成本高、污染嚴(yán)重等問(wèn)題，提出了一種不僅提取率高，而且提取工藝清潔的從茶籽粕中提取茶皂苷的方法。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的方法如下：

1)取5kg茶籽粕，用粉碎機(jī)粉碎至40～60目，干燥后用石油醚除去殘余茶油，得到脫油茶籽粕；

2)向脫油茶籽粕中加入40L水，并調(diào)節(jié)pH值為5.0～5.5后向其中加入50～80g活力為4000u/g的α-淀粉酶、100～200ml活力為10⁵u/ml的糖化酶和10～30g活力為10⁴u/g的纖維素酶中的一種或幾種，在40～60℃攪拌酶解2～5h，酶解后將溫度升至90℃滅酶5min，過(guò)濾得到濾渣和酶解濾液，向?yàn)V渣中加入50L水，在50～70℃、15～35kHz超聲提取1～2h，過(guò)濾后得超聲濾液，合并酶解濾液和超聲濾液得到水提液；

3)向水提液中加入20～50g硫酸鋁，在30～50℃絮凝0.5～2.0h，除去水提液中的水溶性蛋白和鞣質(zhì)雜質(zhì)，絮凝后用轉(zhuǎn)速為4000r/min的離心機(jī)離心得到澄清的上層水提液；

4)向澄清的上層水提液中加入500～600g氧化鈣攪拌均勻，于45℃反應(yīng)1～3h，生成白色沉淀，過(guò)濾后，將沉淀用體積濃度為60～85％的乙醇溶解，過(guò)濾得茶皂苷乙醇溶液；

5)向茶皂苷乙醇溶液中加入活性炭，煮沸30min，過(guò)濾，將得到的溶液真空濃縮、噴霧干燥得白色茶皂苷粉末。

由于本發(fā)明采用水作為溶劑進(jìn)行提取，對(duì)環(huán)境造成的影響相對(duì)較小。同時(shí)采用的淀粉酶能使水溶液粘度降低，纖維素酶、超聲作用能破壞茶籽的細(xì)胞壁，這些作用均有利于茶皂苷的溶出，使提取率趨于最大化。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

1)取5kg茶籽粕，用粉碎機(jī)粉碎至40～60目，干燥后用石油醚除去殘余茶油，得到脫油茶籽粕；

2)向脫油茶籽粕中加入40L水，并調(diào)節(jié)pH值為5.5后向其中加入50g活力為4000u/g的α-淀粉酶和100ml活力為10⁵u/ml的糖化酶，在50℃攪拌酶解2h，酶解后將溫度升至90℃滅酶5min，過(guò)濾得到濾渣和酶解濾液，向?yàn)V渣中加入50L水，在70℃、15kHz超聲提取1h，過(guò)濾后得超聲濾液，合并酶解濾液和超聲濾液得到水提液；

3)向水提液中加入20g硫酸鋁，在30℃絮凝0.5h，除去水提液中的水溶性蛋白和鞣質(zhì)雜質(zhì)，絮凝后用轉(zhuǎn)速為4000r/min的離心機(jī)離心得到澄清的上層水提液；

4)向澄清的上層水提液中加入580g氧化鈣攪拌均勻，于45℃反應(yīng)1h，生成白色沉淀，過(guò)濾后，將沉淀用體積濃度為70％的乙醇溶解，過(guò)濾得茶皂苷乙醇溶液；

5)向茶皂苷乙醇溶液中加入活性炭，煮沸30min，過(guò)濾，將得到的溶液真空濃縮、噴霧干燥得842g白色茶皂苷粉末。

實(shí)施例2：

1)取5kg茶籽粕，用粉碎機(jī)粉碎至40～60目，干燥后用石油醚除去殘余茶油，得到脫油茶籽粕；