[發(fā)明專利]一種用貴金屬源改性鈦硅分子篩的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110451786.5
• 申請日: 2011-12-30
• 公開（公告）號: CN103183356A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 史春風(fēng);龍立華;林民;朱斌;汝迎春
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
• 主分類號: C01B39/08
• 分類號: C01B39/08
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 王景朝;龐立志

1.一種用貴金屬源改性鈦硅分子篩的方法，其特征在于將一種改性液與鈦硅分子篩的混合物置于密閉反應(yīng)釜內(nèi)于120～200℃下處理至少2h，然后產(chǎn)物經(jīng)干燥和焙燒，其中，反應(yīng)釜中含有在反應(yīng)條件下形成飽和水蒸氣且與鈦硅分子篩的重量比小于1.2的水量，鈦硅分子篩與改性液的重量比例為100∶(1～150)，鈦硅分子篩的處理量為至少10g/L反應(yīng)釜體積。

2.按照權(quán)利要求1的方法，其中，所述鈦硅分子篩為TS-1、TS-2、Ti-Beta、Ti-MWW、Ti-MCM-41分子篩。

3.按照權(quán)利要求1的方法，其中，改性液由硅源、鈦源、水、有機(jī)堿、貴金屬源和還原劑組成，其摩爾比例為硅源∶鈦源∶有機(jī)堿∶水∶貴金屬源∶還原劑＝1∶(0～0.1)∶(0.05～5)∶(15～100)∶(0.001～0.1)∶(0.001～0.5)，硅源以SiO₂計(jì)，鈦源以TiO₂計(jì)，貴金屬源以貴金屬單質(zhì)計(jì)。

4.按照權(quán)利要求3的方法，其中，所述改性液的摩爾組成中，硅源∶鈦源∶有機(jī)堿∶水∶貴金屬源∶還原劑＝1∶(0.01～0.05)∶(0.3～3.0)∶(20～50)∶(0.005～0.1)∶(0.001～0.2)。

5.按照權(quán)利要求1的方法，其中，所述的鈦硅分子篩與改性液的重量比例為100∶(30～120)。

6.按照權(quán)利要求1的方法，其中，所述的硅源選自氧化硅、硅膠、硅溶膠或通式為R¹₄SiO₄的有機(jī)硅酸酯，R¹選自1～4個碳原子的烷基。

7.按照權(quán)利要求1的方法，其中，所述的鈦源選自TiCl₄、Ti(SO₄)₂或者TiOCl₂，或通式為Ti(OR²)₄的有機(jī)鈦酸酯，R²選自2～4個碳原子的烷基。

8.按照權(quán)利要求1的方法，其中，所述的有機(jī)堿選自季銨堿化合物、脂肪胺化合物或醇胺化合物中的一種或多種。

9.按照權(quán)利要求1的方法，其中，所述的有機(jī)堿選自四丙基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四甲基氫氧化銨、四丁基氫氧化銨、乙胺、正丙胺、正丁胺、二正丙胺、丁二胺、己二胺、單乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一種或多種。

10.按照權(quán)利要求1的方法，其中，所述的貴金屬源選自單質(zhì)Ru、Rh、Pd、Re、Os、Ir、Pt、Ag和Au中的一種或幾種，或者選自含Ru、Rh、Pd、Re、Os、Ir、Pt、Ag和Au中的一種或多種的化合物，或者選自上述貴金屬單質(zhì)或化合物中的幾種的混合物。

11.按照權(quán)利要求1的方法，其中，所述的還原劑選自羥胺、甲醛、肼、硼氫化物和檸檬酸鈉中的一種或幾種的混合物。