[發明專利]一種鋰離子電池富鋰Mn基正極材料前驅體的制備方法

有效

• 申請號: 201110451098.9
• 申請日: 2011-12-29
• 公開（公告）號: CN103187565B
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發明（設計）人: 馮海蘭;龔金保
• 申請（專利權）人: 北京當升材料科技股份有限公司
• 主分類號: H01M4/505
• 分類號: H01M4/505;H01M4/525
• 代理公司: 北京同立鈞成知識產權代理有限公司11205
• 代理人: 陶敏,黃健

1.一種鋰離子電池富鋰Mn基正極材料前驅體的制備方法，包括以下步驟：

(1)按該材料分子式Li[Ni_xLi_1/3-2x/3Co_yMn_2/3-x/3-y]O₂中的元素摩爾比配制總金屬離子濃度為0.2～5mol/L的Mn鹽、Ni鹽、Co鹽的混合金屬鹽溶液，其中Mn、Ni、Co的離子摩爾比為(2/3-x/3-y)：x：y，0.1＜x≤0.3，0≤y≤0.2；配制0.2～10mol/L的碳酸鹽溶液；配制濃度為0.1～10mol/L的絡合劑溶液；

(2)在反應釜內加入去離子水，將所述的混合金屬鹽溶液、碳酸鹽溶液和絡合劑并流加入反應釜中，固定混合金屬鹽溶液的流量，控制絡合劑與總金屬離子的摩爾比為0.05～1：1，調節碳酸鹽的流量使反應液的pH值為7.8～8.5，控制反應溫度為40～80℃，不斷攪拌，反應時間為2～24h，用連續加料反應釜上部溢流的方式收集產物；

(3)將步驟(2)溢流出的產物沉淀在攪拌下陳化；

(4)將步驟(3)得到的物料轉入固液分離器中進行固液分離，洗滌，干燥，即得，

其中，所述絡合劑為檸檬酸鹽、或者檸檬酸鹽與銨鹽的混合物，所述檸檬酸鹽為檸檬酸鈉，所述銨鹽為硫酸銨、氯化銨或硝酸銨中的一種或其中幾種的混合物。

2.根據權利要求1所述的鋰離子電池富鋰Mn基正極材料前驅體的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，混合金屬鹽為硫酸鹽、氯化物或硝酸鹽中的一種或其中幾種的混合物。

3.根據權利要求1所述的鋰離子電池富鋰Mn基正極材料前驅體的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，碳酸鹽為(NH₄)₂CO₃、Na₂CO₃或NH₄HCO₃中的一種或其中幾種的混合物。

4.根據權利要求1所述的鋰離子電池富鋰Mn基正極材料前驅體的制備方法，其特征在于，所述絡合劑為混合物時，進入步驟(2)中，在保持絡合劑和混合金屬鹽摩爾比的情況下調節檸檬酸鹽與銨鹽之間的摩爾比。

5.根據權利要求1所述的鋰離子電池富鋰Mn基正極材料前驅體的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，調節碳酸鹽流量使其中CO₃^2-和混合金屬鹽溶液總金屬離子的摩爾比為0.8～3.0：1。

6.根據權利要求1所述的鋰離子電池富鋰Mn基正極材料前驅體的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中的干燥溫度在150℃以內。