[發明專利]4,4'-二氨基二苯基甲烷的制備方法

有效

• 申請號: 201110450872.4
• 申請日: 2011-12-29
• 公開（公告）號: CN102399155A
• 公開（公告）日: 2012-04-04
• 發明（設計）人: 李榮強;閆鳳美;崔運啟;李偉;柳準
• 申請（專利權）人: 河南省華鼎高分子合成樹脂有限公司
• 主分類號: C07C211/50
• 分類號: C07C211/50;C07C209/78
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 牛愛周

1.一種4，4’-二氨基二苯基甲烷的制備方法，其特征在于：其步驟如下：

1)將苯胺和甲醛按照摩爾比10/1～2/1加入到帶有回流裝置的反應器中，加入有機溶劑和固體酸催化劑，固體酸催化劑與甲醛的重量比為1/50～1/2，以惰性氣體保護，于70～110℃條件下攪拌反應20～70分鐘，反應過程中進行功率為100～600瓦的微波處理；

2)反應后離心分離催化劑和反應液，反應液進行真空精餾，得到固體產物；

3)用乙醇溶解精餾后的固體產物，重結晶得到4，4’-二氨基二苯基甲烷。

2.根據權利要求1所述4，4’-二氨基二苯基甲烷的制備方法，其特征在于：所述固體酸催化劑為多孔性交聯聚苯乙烯負載活性物質AlCl₃、SnCl₄、TiCl₄、FeCl₃或BF₃。

3.根據權利要求1所述4，4’-二氨基二苯基甲烷的制備方法，其特征在于：所述苯胺與甲醛的摩爾比為4/1～2/1。

4.根據權利要求1或2所述4，4’-二氨基二苯基甲烷的制備方法，其特征在于：所述固體酸催化劑與甲醛的重量比為1/10～1/2。

5.根據權利要求1所述4，4’-二氨基二苯基甲烷的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為酯類有機溶劑、酰胺類有機溶劑、醇類有機溶劑或砜類有機溶劑。

6.根據權利要求1所述4，4’-二氨基二苯基甲烷的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為二甲基甲酰胺或二甲亞砜。

7.根據權利要求1所述4，4’-二氨基二苯基甲烷的制備方法，其特征在于：微波功率為400～500瓦。

8.根據權利要求2所述4，4’-二氨基二苯基甲烷的制備方法，其特征在于：所述固體酸催化劑采用如下方法制備：取多孔性交聯聚苯乙烯小球經二硫化碳溶脹，加入活性物質攪拌加熱回流，反應完畢后冷卻加入水中，抽濾、洗滌、干燥得到固體酸催化劑。

9.根據權利要求1所述4，4’-二氨基二苯基甲烷的制備方法，其特征在于：所述甲醛采用聚甲醛替代。

10.根據權利要求1所述4，4’-二氨基二苯基甲烷的制備方法，其特征在于：所述反應溫度為80～100℃，反應時間為40～60分鐘。