[發(fā)明專利]一種從羊躑躅提取物中制備鬧羊花素III的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201110450609.5 | 申請(qǐng)日: | 2011-12-29 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN103183651A | 公開(kāi)(公告)日: | 2013-07-03 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 梁爽;熊智;鞠家星;王源;馮怡;阮克鋒 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 上海張江中藥現(xiàn)代制劑技術(shù)工程研究中心 |
| 主分類號(hào): | C07D303/14 | 分類號(hào): | C07D303/14 |
| 代理公司: | 暫無(wú)信息 | 代理人: | 暫無(wú)信息 |
| 地址: | 201203 上海*** | 國(guó)省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 躑躅 提取物 制備 鬧羊花素 iii 方法 | ||
1.從羊躑躅提取物中制備鬧羊花素III的方法,其特征在于:包括步驟:
(1)大孔樹(shù)脂純化步驟
將羊躑躅提取物通過(guò)大孔樹(shù)脂分離,分別以純水、體積比為30%?乙醇-水、60%乙醇-水、95%?乙醇-水洗脫,每個(gè)部分洗脫6-10?BV,洗脫液作TLC檢識(shí),鬧羊花素III在30?%乙醇-水部位,減壓回收30%乙醇-水部位,得純化的浸膏B;
(2)反相C18色譜純化步驟
將步驟(1)所得的浸膏B用反相硅膠柱色譜分離,分別以體積比為20%、30%、40%的甲醇-水溶液洗脫,每個(gè)部分洗脫6-10?BV,洗脫液作TLC檢識(shí),合并含有鬧羊花素III的流份,減壓回收溶劑,即得純化的鬧羊花素III。
2.如權(quán)利要求1所述的從羊躑躅提取物中制備鬧羊花素III的方法,其特征在于:所述步驟(1)中羊躑躅提取物中所用的提取溶劑為體積濃度為0%-95%的乙醇溶液;羊躑躅以6-10倍的體積濃度為0%-95%的乙醇溶液提取回流2-3次,每次1-2小時(shí)。
3.如權(quán)利要求1所述的從羊躑躅提取物中制備鬧羊花素III的方法,其特征在于:所述步驟(1)中浸膏樣品與大孔吸附樹(shù)脂重量比為1:30~1:60,鬧羊花素III在大孔吸附樹(shù)脂的30%乙醇-水洗脫液部位。
4.如權(quán)利要求1所述的從羊躑躅提取物中制備鬧羊花素III的方法,其特征在于:所述反相色譜純化步驟中,浸膏樣品與C18反相硅膠重量比為1:30~1:50。
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