[發明專利]茅莓總皂苷的制備方法

有效

• 申請號: 201110450510.5
• 申請日: 2011-12-29
• 公開（公告）號: CN102488764A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 陳劍鴻;夏培元;王顯鳳;胡小剛;張宏偉;黃明春
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍第三軍醫大學第一附屬醫院
• 主分類號: A61K36/73
• 分類號: A61K36/73;A61P9/10;A61P7/02
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275
• 代理人: 趙榮之

技術領域

本發明屬于中藥提取技術，涉及一種中藥提取物的制備方法。

背景技術

中藥茅莓為民間常用中草藥，來源于薔薇科懸鉤子屬植物茅莓Rubus?parvifolius?L.的干燥全草。其性涼味苦，根、莖、葉均可入藥，具有清熱解毒、涼血止血、祛風除濕、殺蟲療瘡等功效，主治感冒發熱、咳嗽咯血、痢疾、跌打損傷、產后腹痛、崩漏、外傷出血、疥瘡等多種疾病。

CN200310111034.X公開了茅莓總皂苷對腦缺血、腦血栓、腦梗塞等腦血管系統疾病有很好的治療作用，同時公開了茅莓總皂苷的制備方法：將茅莓用水或濃度為60-80%的乙醇進行提取，提取物濃縮至1-3g/ml，上大孔樹脂，用10-50%的乙醇洗脫，洗脫物減壓或常壓濃縮、干燥，所得物即茅莓總皂苷，純度大于50%。都述虎等（中成藥,?2003,?25(3):?185-188）對D101型大孔吸附樹脂富集、純化茅莓總皂苷的工藝條件及參數進行了研究，結果發現，茅莓提取液上大孔吸附樹脂柱，用水、50%乙醇依次洗脫，茅莓總皂苷富集于50%乙醇洗脫液部分，洗脫率在79.2%以上，總固物中茅莓總皂苷含量可達55.3%；其中茅莓提取液的制備方法為將茅莓用70%乙醇回流提取得浸膏，水浴蒸發至無醇味，加水適量，冰箱放置24小時后抽濾，即得茅莓總皂苷提取液。此外，文獻（任凌燕等.?茅莓總皂苷的含量測定.?重慶醫科大學學報,?2005,?30(6):?854-856）還報道了采用不同溶劑（甲醇、70%乙醇）及不同提取方法（回流提取、索氏提取、超聲提取）制得的茅莓提取液中總皂苷的含量，結果發現，以70%乙醇回流提取所得的總皂苷含量最高。在上述方法基礎上，發明人對茅莓總皂苷的提取工藝和大孔吸附樹脂純化工藝均進行了優化，結果發現，制得的茅莓總皂苷中總皂苷含量最高只能達到67.4%，含雜質較多，顏色較深，不利于制劑成型并影響制劑的外觀。因此，研究一種產品純度更高的茅莓總皂苷制備方法具有重要的意義。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種產品純度更高的茅莓總皂苷制備方法。

為達到上述目的，本發明提供如下技術方案：

茅莓總皂苷的制備方法，包括如下步驟：

a．取茅莓藥材，加堿水I提取2~3次，再加水提取1~2次，合并提取液，濃縮，加乙醇沉淀，過濾，濾液濃縮，調節pH至5~6，5~15℃放置12~48小時，過濾，收集沉淀；所述堿水I為質量百分濃度為0.03~0.15%的碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀溶液；

b．將步驟a所得沉淀用堿水II溶解，溶解液上大孔型堿性陰離子交換樹脂，依次用堿水III、水沖洗，棄去沖洗液，再用體積百分濃度為60~90%的乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮，5~15℃放置12~48小時，過濾，收集沉淀，干燥，即得茅莓總皂苷；所述堿水II為質量百分濃度為0.5~2%的碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀溶液；所述堿水III為質量百分濃度為1~3%的氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀溶液；所述大孔型堿性陰離子交換柱為大孔型弱堿性陰離子交換樹脂D382、D380、D371、D392或大孔型強堿性陰離子交換樹脂D201。

優選的，所述步驟a是取茅莓藥材，加堿水I提取2~3次，再加水提取1~2次，合并提取液，濃縮至藥材量的2倍體積，加乙醇至含醇量為65~85%，靜置24~48小時，過濾，濾液濃縮至含醇量為15~25%，調節pH至5~6，5~15℃放置12~48小時，過濾，收集沉淀。

優選的，所述步驟b是將步驟a所得沉淀用堿水II溶解，溶解液上大孔型堿性陰離子交換樹脂，先用1~3倍樹脂床體積的堿水III沖洗，再用3~5倍樹脂床體積的水沖洗，棄去沖洗液，再用7~10倍樹脂床體積的體積百分濃度為65~85%的乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至含醇量為15~25%，5~15℃放置12~48小時，過濾，收集沉淀，干燥，即得茅莓總皂苷。

更優選的，所述制備方法包括如下步驟：

a．取茅莓藥材，加入6~10倍藥材量的堿水I提取2次，再加入6~8倍藥材量的水提取1次，合并提取液，濃縮至藥材量的2倍體積，加乙醇至含醇量為65~75%，靜置24小時，過濾，濾液濃縮至含醇量為15~20%，調節pH至5~6，10℃放置24小時，過濾，收集沉淀；所述堿水I為質量百分濃度為0.03~0.15%的碳酸氫鈉或碳酸鈉溶液；