[發明專利]茅莓總皂苷的制備方法

有效

• 申請號: 201110450510.5
• 申請日: 2011-12-29
• 公開（公告）號: CN102488764A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 陳劍鴻;夏培元;王顯鳳;胡小剛;張宏偉;黃明春
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍第三軍醫大學第一附屬醫院
• 主分類號: A61K36/73
• 分類號: A61K36/73;A61P9/10;A61P7/02
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275
• 代理人: 趙榮之

1.茅莓總皂苷的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

a．取茅莓藥材，加堿水I提取2~3次，再加水提取1~2次，合并提取液，濃縮，加乙醇沉淀，過濾，濾液濃縮，調節pH至5~6，5~15℃放置12~48小時，過濾，收集沉淀；所述堿水I為質量百分濃度為0.03~0.15%的碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀溶液；

b．將步驟a所得沉淀用堿水II溶解，溶解液上大孔型堿性陰離子交換樹脂，依次用堿水III、水沖洗，棄去沖洗液，再用體積百分濃度為60~90%的乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮，5~15℃放置12~48小時，過濾，收集沉淀，干燥，即得茅莓總皂苷；所述堿水II為質量百分濃度為0.5~2%的碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀溶液；所述堿水III為質量百分濃度為1~3%的氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀溶液；所述大孔型堿性陰離子交換柱為大孔型弱堿性陰離子交換樹脂D382、D380、D371、D392或大孔型強堿性陰離子交換樹脂D201。

2.根據權利要求1所述的茅莓總皂苷的制備方法，其特征在于，所述步驟a是取茅莓藥材，加堿水I提取2~3次，再加水提取1~2次，合并提取液，濃縮至藥材量的2倍體積，加乙醇至含醇量為65~85%，靜置24~48小時，過濾，濾液濃縮至含醇量為15~25%，調節pH至5~6，5~15℃放置12~48小時，過濾，收集沉淀。

3.根據權利要求1所述的茅莓總皂苷的制備方法，其特征在于，所述步驟b是將步驟a所得沉淀用堿水II溶解，溶解液上大孔型堿性陰離子交換樹脂，先用1~3倍樹脂床體積的堿水III沖洗，再用3~5倍樹脂床體積的水沖洗，棄去沖洗液，再用7~10倍樹脂床體積的體積百分濃度為65~85%的乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至含醇量為15~25%，5~15℃放置12~48小時，過濾，收集沉淀，干燥，即得茅莓總皂苷。

4.根據權利要求1或2或3所述的茅莓總皂苷的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

a．取茅莓藥材，加入6~10倍藥材量的堿水I提取2次，再加入6~8倍藥材量的水提取1次，合并提取液，濃縮至藥材量的2倍體積，加乙醇至含醇量為65~75%，靜置24小時，過濾，濾液濃縮至含醇量為15~20%，調節pH至5~6，10℃放置24小時，過濾，收集沉淀；所述堿水I為質量百分濃度為0.03~0.15%的碳酸氫鈉或碳酸鈉溶液；

b．將步驟a所得沉淀用堿水II溶解，溶解液上大孔型堿性陰離子交換樹脂，先用1.5~2倍樹脂床體積的堿水III沖洗，再用4倍樹脂床體積的水沖洗，棄去沖洗液，再用8~9倍樹脂床體積的體積百分濃度為65~80%的乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至含醇量為15~20%，5~10℃放置24小時，過濾，收集沉淀，干燥，即得茅莓總皂苷；所述堿水II為質量百分濃度為0.5~2%的碳酸氫鈉或碳酸鈉溶液；所述堿水III為質量百分濃度為2~2.5%的氫氧化鈉溶液。

5.采用權利要求1至4任一項所述制備方法制得的茅莓總皂苷。

6.含有權利要求5所述茅莓總皂苷的藥物制劑。