[發明專利]硫酚的制備方法

無效

• 申請號: 201110449559.9
• 申請日: 2011-12-29
• 公開（公告）號: CN102531978A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 陳新志;周少東;錢超
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C07C321/26
• 分類號: C07C321/26;C07C323/09;C07C323/20;C07C323/22;C07C323/62;C07C319/02
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.硫酚的制備方法，其特征是：由式II所示化合物作為底物與甲酸在催化劑的作用下于20～70℃進行反應，所述甲酸作為還原劑和溶劑，所述催化劑由Pd/C、三苯基磷和碘組成，所述Pd/C中Pd的質量含量為4.5～5.5％；底物與Pd/C中的Pd、三苯基磷、碘的摩爾比為1∶0.01～0.05∶0.1～0.3∶0.05～0.15，反應時間為3～10小時；

反應結束后，先將所得的反應液過濾，所得濾液減壓蒸餾，得式I所示硫酚；

式I和式II中，R1、R2、R3、R4、R5均為氫、鹵素、烴基、烷氧基、羧基、醛基、羰基、酯基或腈基。

2.根據權利要求1所述的硫酚的制備方法，其特征是：所述式II所示化合物為4-甲基苯磺酰氯、4-羥基苯磺酰氯、4-氟苯磺酰氯、2-甲氧基苯磺酰氯、4-異丙基苯磺酰氯、4-氯苯磺酰氯、4-溴苯磺酰氯、苯磺酰氯、2，5-二羥基苯磺酰氯、2，5-二氟苯磺酰氯、2-甲基-4-氟苯磺酰氯、3，5-二甲基苯磺酰氯、3-氟-4-甲氧基苯磺酰氯、2-甲基-5-氯苯磺酰氯、2-氯-4-氟苯磺酰氯、3，5-二(三氟甲基)苯磺酰氯、3-三氟甲基苯磺酰氯、3-甲基-4-氟苯磺酰氯、2，4，6-三溴苯磺酰氯、3-乙酰基苯磺酰氯或4-腈基苯磺酰氯。

3.根據權利要求1或2所述的硫酚的制備方法，其特征是：所用甲酸與式II所示反應物的體積/質量比為2～5mL/1g。