[發明專利]從千層塔中提取分離石杉堿甲和石杉堿乙的方法

無效

• 申請號: 201110449262.2
• 申請日: 2011-12-29
• 公開（公告）號: CN102432535A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 趙勇彪;祝利;楊再江;向廷軍;何全慧
• 申請（專利權）人: 重慶市秀山紅星中藥材開發有限公司
• 主分類號: C07D221/22
• 分類號: C07D221/22;C07D471/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.從千層塔中提取分離石杉堿甲和石杉堿乙的方法，由粉碎、綜合提取、脫色、洗脫、反相洗脫、分離、濃縮結晶、重結晶和干燥等工序完成，其特征在于具體步驟如下：

⑴粉碎：凈選千層塔藥材，粉碎，粒度為10-20目，過篩；

⑵綜合提取：連續兩次提取，第一次提取是將千層塔粉粒用0.8%的鹽酸溶液按照固液比為1：20-25的標準浸泡60min，再用600W功率的超聲波提取15min，然后再浸泡60min，接著將提取液離心，取上清液；第二次提取是將濾渣用0.8%的鹽酸溶液按照固液比為1：18-22的標準浸泡45min，再用600W功率的超聲波提取10min，然后再浸泡45min，接著將提取液離心，取上清液，最后將兩次上清液合并；

⑶脫色：在合并液中加入活性炭，攪拌脫色4h，濾去活性炭，留取濾液，活性炭的加入量為提取上清液體積的5‰；

⑷洗脫：將所得濾液上陽離子交換樹脂進行吸附，吸附30min后，用等體積蒸餾水洗滌樹脂，再用等體積1%鹽酸洗脫，減壓濃縮洗脫液至原材料重量的10-12倍體積；

⑸反相色譜分離：將洗脫濃縮液上反相C18色譜柱，用2倍20%乙醇溶液溶解10h，再用等量35%-45%乙醇溶液進行洗脫，減壓濃縮洗脫液至原材料重量的10-12倍體積；

⑹分離：將洗脫濃縮液上反相硅膠色譜柱，用2倍20%-30%的甲醇溶液溶解，再用等量30%-40%的甲醇溶液進行洗脫，同時紫外在線檢測，收集石杉堿甲所在洗脫峰的洗脫液；再用等量60%-70%甲醇溶液進行洗脫，同時紫外在線檢測，收集石杉堿乙在洗脫峰的洗脫液；

⑺濃縮結晶：將得到的石杉堿甲洗脫液和石杉堿乙洗脫液分別減壓濃縮，直至有結晶析出，過濾得石杉堿甲粗結晶和石杉堿乙粗結晶；

⑻重結晶：分別將石杉堿甲粗結晶和石杉堿乙粗結晶放入100-150倍體積的85%-90%乙醇溶液中，加熱充分溶解然后濃縮至結晶原體積的10-12倍，然后放置析晶，析出白色針狀結晶，過濾得石杉堿甲結晶和石杉堿乙結晶；

⑼干燥：分別將石杉堿甲結晶和石杉堿乙結晶放入真空干燥器中干燥，得到石杉堿甲產品和石杉堿乙產品。

2.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于步驟⑵所述的綜合提取方法為：首先將千層塔粉粒用22倍體積0.8%的鹽酸溶液浸泡60min，再用600W功率的超聲波提取15min，然后再浸泡60min，接著將提取液離心，取上清液；然后再將濾渣用20倍體積0.8%的鹽酸溶液浸泡45min，再用600W功率的超聲波提取10min，然后再浸泡60min，接著將提取液離心，取上清液，最后將兩次上清液合并。