[發(fā)明專利]一種再生鈦硅分子篩的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110449256.7 | 申請日: | 2011-12-29 |
| 公開(公告)號: | CN103182320A | 公開(公告)日: | 2013-07-03 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 史春風(fēng);朱斌;林民 | 申請(專利權(quán))人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院 |
| 主分類號: | B01J29/90 | 分類號: | B01J29/90;B01J29/89 |
| 代理公司: | 中國專利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 王景朝;龐立志 |
| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 再生 分子篩 方法 | ||
1.一種再生鈦硅分子篩的方法,其特征在于將一種再生液與鈦硅分子篩合成過程的過濾母液混合得到的混合液與失活的鈦硅分子篩接觸,置于密閉反應(yīng)釜中水熱處理,回收得到再生的鈦硅分子篩。
2.按照權(quán)利要求1的方法,其中,所述的再生液是將硅源、鈦源與有機堿溶液混合得到的,所述的再生液的摩爾組成為硅源∶鈦源∶有機堿∶水=(0.01~1)∶(0.001~0.1)∶(0.01~0.5)∶(5~100),其中硅源以SiO2計,鈦源以TiO2計,有機堿以NH3計,所述再生液與鈦硅分子篩合成過程的過濾母液的質(zhì)量比為100∶(1~50000);所述的混合液與失活的鈦硅分子篩的重量比例為(1~25)∶1。
3.按照權(quán)利要求2的方法,其中,所述的再生液的摩爾組成為硅源∶鈦源∶有機堿∶水=(0.05-0.5)∶(0.001~0.025)∶(0.01~0.25)∶(5~60)。
4.按照權(quán)利要求2的方法,其中,所述的再生液與鈦硅分子篩合成過程的過濾母液的質(zhì)量比為100∶(1~10000)。
5.按照權(quán)利要求1或2的方法,其中,所述的失活的鈦硅分子篩選自失活的TS-1、TS-2、Ti-Beta或Ti-MWW中的一種或多種。
6.按照權(quán)利要求5的方法,其中,所述的失活的鈦硅分子篩來自于烯烴環(huán)氧化、芳烴羥基化、酮氨肟化或烷烴氧化反應(yīng)。
7.按照權(quán)利要求2的方法,其中,所述的硅源選自氧化硅、硅膠或通式為R14SiO4的有機硅酸酯,R1選自1~4個碳原子的烷基。
8.按照權(quán)利要求2的方法,其中,所述的鈦源選自TiCl4、Ti(SO4)2或者TiOCl2,或通式為Ti(OR2)4的有機鈦酸酯,R2選自2~4個碳原子的烷基。
9.按照權(quán)利要求2的方法,其中,所述的有機堿選自季銨堿化合物、脂肪胺化合物或醇胺化合物。
10.按照權(quán)利要求2的方法,其中,所述的有機堿選自四丙基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四甲基氫氧化銨、四丁基氫氧化銨、乙胺、正丙胺、正丁胺、二正丙胺、丁二胺、己二胺、單乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一種或多種。
11.按照權(quán)利要求1或2的方法,其中,所述的過濾母液含有以SiO2計質(zhì)量含量<10%的可溶性硅物種、以TiO2計質(zhì)量含量<1%的鈦物種和以NH3計質(zhì)量含量<15%的堿性模板劑。
12.按照權(quán)利要求1、2、4或11的方法,其中所述的過濾母液來自TS-1分子篩的合成過程。
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