[發(fā)明專利]一種再生鈦硅分子篩的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110449256.7
• 申請(qǐng)日: 2011-12-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103182320A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 史春風(fēng);朱斌;林民
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): B01J29/90
• 分類號(hào): B01J29/90;B01J29/89
• 代理公司: 中國(guó)專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 王景朝;龐立志

1.一種再生鈦硅分子篩的方法，其特征在于將一種再生液與鈦硅分子篩合成過(guò)程的過(guò)濾母液混合得到的混合液與失活的鈦硅分子篩接觸，置于密閉反應(yīng)釜中水熱處理，回收得到再生的鈦硅分子篩。

2.按照權(quán)利要求1的方法，其中，所述的再生液是將硅源、鈦源與有機(jī)堿溶液混合得到的，所述的再生液的摩爾組成為硅源∶鈦源∶有機(jī)堿∶水＝(0.01～1)∶(0.001～0.1)∶(0.01～0.5)∶(5～100)，其中硅源以SiO₂計(jì)，鈦源以TiO₂計(jì)，有機(jī)堿以NH₃計(jì)，所述再生液與鈦硅分子篩合成過(guò)程的過(guò)濾母液的質(zhì)量比為100∶(1～50000)；所述的混合液與失活的鈦硅分子篩的重量比例為(1～25)∶1。

3.按照權(quán)利要求2的方法，其中，所述的再生液的摩爾組成為硅源∶鈦源∶有機(jī)堿∶水＝(0.05-0.5)∶(0.001～0.025)∶(0.01～0.25)∶(5～60)。

4.按照權(quán)利要求2的方法，其中，所述的再生液與鈦硅分子篩合成過(guò)程的過(guò)濾母液的質(zhì)量比為100∶(1～10000)。

5.按照權(quán)利要求1或2的方法，其中，所述的失活的鈦硅分子篩選自失活的TS-1、TS-2、Ti-Beta或Ti-MWW中的一種或多種。

6.按照權(quán)利要求5的方法，其中，所述的失活的鈦硅分子篩來(lái)自于烯烴環(huán)氧化、芳烴羥基化、酮氨肟化或烷烴氧化反應(yīng)。

7.按照權(quán)利要求2的方法，其中，所述的硅源選自氧化硅、硅膠或通式為R¹₄SiO₄的有機(jī)硅酸酯，R¹選自1～4個(gè)碳原子的烷基。

8.按照權(quán)利要求2的方法，其中，所述的鈦源選自TiCl₄、Ti(SO₄)₂或者TiOCl₂，或通式為T(mén)i(OR²)₄的有機(jī)鈦酸酯，R²選自2～4個(gè)碳原子的烷基。

9.按照權(quán)利要求2的方法，其中，所述的有機(jī)堿選自季銨堿化合物、脂肪胺化合物或醇胺化合物。

10.按照權(quán)利要求2的方法，其中，所述的有機(jī)堿選自四丙基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四甲基氫氧化銨、四丁基氫氧化銨、乙胺、正丙胺、正丁胺、二正丙胺、丁二胺、己二胺、單乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一種或多種。

11.按照權(quán)利要求1或2的方法，其中，所述的過(guò)濾母液含有以SiO₂計(jì)質(zhì)量含量＜10％的可溶性硅物種、以TiO₂計(jì)質(zhì)量含量＜1％的鈦物種和以NH₃計(jì)質(zhì)量含量＜15％的堿性模板劑。

12.按照權(quán)利要求1、2、4或11的方法，其中所述的過(guò)濾母液來(lái)自TS-1分子篩的合成過(guò)程。