[發(fā)明專利]一種鐵酸鉍碗狀晶體的制備方法

無效

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• 申請日: 2011-12-29
• 公開（公告）號: CN102515277A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設計）人: 楊琳琳;王永剛;徐國輝;王玉江;王曉峰;林海燕;羅偉
• 申請（專利權）人: 洛陽理工學院
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司 41109
• 代理人: 霍彥偉;孫詩雨

技術領域

本發(fā)明涉及一種鐵酸鉍碗狀晶體的制備方法，屬于無機非金屬材料領域。

背景技術

多鐵材料是集鐵電性和磁性于一身的材料，鐵電性和磁性的共存不僅使多鐵材料在磁性和鐵電器件方面具有重要的應用前景，而且在新型存儲器件方面也具有重要意義。作為一種典型的單相多鐵性材料，純相BiFeO₃具有鈣鈦礦結構，是少數(shù)在室溫下同時具有鐵電性和磁性的材料之一，鐵酸鉍已經(jīng)成為國內外學者的研究熱點。?

納米材料的性能取決于晶體的形貌和尺寸等因素，因此，鐵酸鉍碗狀晶體的制備在理論研究和實際應用方面都意義重大。而納米晶體的液相合成方法具有操作簡單，設備要求低，無污染、成本低廉等優(yōu)點。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單、易操作，成本低廉的制備鐵酸鉍碗狀晶體的方法。

本發(fā)明的鐵酸鉍碗狀晶體的制備方法，采用的是水熱合成法，具體步驟如下：

1)將硝酸鐵溶于水溶液，調節(jié)溶液中的Fe³⁺離子濃度為0.2~0.8mol/L；

2)攪拌狀態(tài)下，向步驟1)制得的硝酸鐵的水溶液中加入氫氧化鉀水溶液，使溶液的pH值為14，將得到的沉淀過濾、洗滌，得到鈦的羥基氧化物沉淀；

3)將硝酸鉍溶于0.2wt%的稀硝酸溶液，形成硝酸鉍溶液，調節(jié)溶液中鉍離子的濃度為0.2~0.8mol/L；

4)攪拌狀態(tài)下，向步驟3)制得的硝酸鉍溶液中加入氫氧化鉀水溶液，使溶液的pH值為14，將得到的沉淀過濾、洗滌，得到鉍的羥基氧化物沉淀；

5)將鐵和鉍的羥基氧化物沉淀、氫氧化鉀和硝酸鉻加入到反應釜內膽中，用蒸餾水調節(jié)反應釜內膽中的反應物料體積達到反應釜內膽容積的70%~90%，攪拌10~40分鐘，其中鐵的羥基氧化物的摩爾濃度為0.1~0.5mol/L，鐵與鉍的摩爾比為1:1，鉻與鐵的摩爾比為0.001~0.01，氫氧化鉀的摩爾濃度為6~12mol/L，摩爾濃度的體積基數(shù)為所有引入反應釜內膽中的物料體積；

6)將步驟5)配置有反應物料的反應釜內膽置于反應釜中，密封，在120~200^oC下保溫6~24小時進行水熱處理，然后讓反應釜自然冷卻到室溫，卸釜后，用0.2wt%的稀硝酸和蒸餾水反復洗滌反應產(chǎn)物，過濾、烘干，得到鐵酸鉍碗狀晶體。

本發(fā)明制備過程中，使用的反應釜是聚四氟乙烯內膽，不銹鋼套件密閉的反應釜。

本發(fā)明制備過程中，所說的硝酸鐵、硝酸鉍、硝酸鉻、氫氧化鉀、和無水乙醇的純度均不低于化學純。

本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明采用水熱法制備了結晶穩(wěn)定性好、純度高的鐵酸鉍碗狀晶體。本發(fā)明的鐵酸鉍碗狀晶體的水熱合成方法，無環(huán)境污染、設備簡單、工藝條件容易控制、制備的成本低廉、易于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明的鐵酸鉍碗狀晶體在微波領域、精密控制、自旋電子器件、信息存儲、衛(wèi)星通訊的電路測量、磁電傳感器等領域有著廣泛的應用前景，在基礎物理的研究方面也具有重要的意義。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例1合成的鐵酸鉍碗狀晶體的XRD圖譜；

圖2是本發(fā)明實施例1合成的鐵酸鉍碗狀晶體的透射電鏡(TEM)照片。

具體實施方式

以下結合實施例進一步說明本發(fā)明。

實施例1

1)將硝酸鐵溶于水溶液，調節(jié)溶液中的Fe³⁺離子濃度為0.2mol/L；

2)攪拌狀態(tài)下，向步驟1)制得的硝酸鐵的水溶液中加入氫氧化鉀水溶液，使溶液的pH值為14，將得到的沉淀過濾、洗滌，得到鈦的羥基氧化物沉淀；

3)將硝酸鉍溶于0.2wt%的稀硝酸溶液，形成硝酸鉍溶液，調節(jié)溶液中鉍離子的濃度為0.2mol/L；

4)攪拌狀態(tài)下，向步驟3)制得的硝酸鉍溶液中加入氫氧化鉀水溶液，使溶液的pH值為14，將得到的沉淀過濾、洗滌，得到鉍的羥基氧化物沉淀；

5)將鐵和鉍的羥基氧化物沉淀、氫氧化鉀和硝酸鉻加入到反應釜內膽中，用蒸餾水調節(jié)反應釜內膽中的反應物料體積達到反應釜內膽容積的70%，攪拌10分鐘，其中鐵的羥基氧化物的摩爾濃度為0.1mol/L，鐵與鉍的摩爾比為1:1，鉻與鐵的摩爾比為0.001，氫氧化鉀的摩爾濃度為6mol/L，摩爾濃度的體積基數(shù)為所有引入反應釜內膽中的物料體積；