[發明專利]一種鐵酸鉍碗狀晶體的制備方法

無效

• 申請號: 201110448984.6
• 申請日: 2011-12-29
• 公開（公告）號: CN102515277A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 楊琳琳;王永剛;徐國輝;王玉江;王曉峰;林海燕;羅偉
• 申請（專利權）人: 洛陽理工學院
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司 41109
• 代理人: 霍彥偉;孫詩雨

1.一種鐵酸鉍碗狀晶體的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)將硝酸鐵溶于水溶液，調節溶液中的Fe³⁺離子濃度為0.2~0.8mol/L；

2)攪拌狀態下，向步驟1)制得的硝酸鐵的水溶液中加入氫氧化鉀水溶液，使溶液的pH值為14，將得到的沉淀過濾、洗滌，得到鈦的羥基氧化物沉淀；

3)將硝酸鉍溶于0.2wt%的稀硝酸溶液，形成硝酸鉍溶液，調節溶液中鉍離子的濃度為0.2~0.8mol/L；

4)攪拌狀態下，向步驟3)制得的硝酸鉍溶液中加入氫氧化鉀水溶液，使溶液的pH值為14，將得到的沉淀過濾、洗滌，得到鉍的羥基氧化物沉淀；

5)將鐵和鉍的羥基氧化物沉淀、氫氧化鉀和硝酸鉻加入到反應釜內膽中，用蒸餾水調節反應釜內膽中的反應物料體積達到反應釜內膽容積的70%~90%，攪拌10~40分鐘，其中鐵的羥基氧化物的摩爾濃度為0.1~0.5mol/L，鐵與鉍的摩爾比為1:1，鉻與鐵的摩爾比為0.001~0.01，氫氧化鉀的摩爾濃度為6~12mol/L，摩爾濃度的體積基數為所有引入反應釜內膽中的物料體積；

6)將步驟5)配置有反應物料的反應釜內膽置于反應釜中，密封，在120~200^oC下保溫6~24小時進行水熱處理，然后讓反應釜自然冷卻到室溫，卸釜后，用0.2wt%的稀硝酸和蒸餾水反復洗滌反應產物，過濾、烘干，得到鐵酸鉍碗狀晶體。

2.根據權利要求1所述的鐵酸鉍碗狀晶體的制備方法，其特征是反應釜為聚四氟乙烯內膽，不銹鋼套件密閉的反應釜。

3.根據權利要求1所述的鐵酸鉍碗狀晶體的制備方法，?其特征是所說的硝酸鐵、硝酸鉍、氫氧化鉀、硝酸鉻和無水乙醇的純度均不低于化學純。