[發明專利]一種4-環醚-3-芳基悉尼酮類化合物的合成方法無效
| 申請號: | 201110448504.6 | 申請日: | 2011-12-29 |
| 公開(公告)號: | CN102532115A | 公開(公告)日: | 2012-07-04 |
| 發明(設計)人: | 匡春香;魏健 | 申請(專利權)人: | 同濟大學 |
| 主分類號: | C07D413/04 | 分類號: | C07D413/04 |
| 代理公司: | 上海正旦專利代理有限公司 31200 | 代理人: | 張磊 |
| 地址: | 200092 上海*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 環醚 悉尼 酮類 化合物 合成 方法 | ||
1.一種4-環醚-3-芳基悉尼酮類化合物的合成方法,其特征在與該化合物的合成路線通式如下:
其中,R為對位或者間位的H、CH3、OCH3、F、?Br、Cl、3-Cl-4-F或NO2中任一種,環醚為四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃或四氫吡喃中任一種;
具體步驟如下:
向反應器中加入3-芳基悉尼酮、環醚、催化劑{Fe}和過氧化物,在80-120℃下磁力攪拌回流反應20-72小時,反應完成后,冷至室溫,減壓蒸去溶劑環醚,殘留物以乙酸乙酯/石油醚為淋洗液進行柱層析分離提純,即得所需產品;其中,3-芳基悉尼酮與催化劑{Fe}的摩爾比為1:0.1-1:0.5;過氧化物與3-芳基悉尼酮的摩爾比為3:1-10:1,環醚作為溶劑,3-芳基悉尼酮濃度為0.05mmol/ml-1mmol/ml。
2.根據權利要求1所述的4-環醚-3-芳基悉尼酮類化合物的合成方法,其特征在于所述過氧化物為過氧化二叔丁基、過氧化叔丁醇或過氧化氫中一至兩種。
3.根據權利要求1所述的4-環醚-3-芳基悉尼酮類化合物的合成方法,其特征在于所述的催化劑{Fe}為FeCl3、FeCl3.6H2O、FeCl2.4H2O、Fe2(SO4)3、nano-Fe2O3或Fe(acac)3任一種。
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