[發(fā)明專利]一種鋁鎵氮晶片外延層中鋁元素含量的測試方法

有效

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• 申請日: 2011-12-28
• 公開（公告）號: CN102539357A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉運傳;王雪蓉;魏莉萍;鄭會保;孟祥艷;周燕萍;李峙澂
• 申請（專利權(quán)）人: 中國兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/78;G01N1/34;G01N1/44
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻

一、所屬技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于計量測試技術(shù)領(lǐng)域，涉及化學(xué)成分定量分析技術(shù)，特別涉及鋁鎵氮晶體中鋁元素定量測試技術(shù)。

二、背景技術(shù)

鋁鎵氮(????????????????????????????????????????????????)是制備深紫外探測器的重要材料，鋁鎵氮晶片通常由金屬有機(jī)化合物氣相淀積法或分子束外延法制備，晶片外延層中鋁元素含量與材料的禁帶寬度密切相關(guān)，是決定鋁鎵氮紫外探測器響應(yīng)波段的一項重要指標(biāo)，準(zhǔn)確測定鋁鎵氮晶片外延層中鋁元素的含量對于鋁鎵氮材料的研究具有現(xiàn)實意義。由于鋁鎵氮晶片外延層厚度至多幾個微米，準(zhǔn)確測試外延層中鋁元素含量比較困難。目前測試晶片外延層中鋁元素的方法為紫外可見光透射法、高分辨X射線衍射法、盧瑟福背散射法等物理方法，物理法只是通過測定與鋁元素含量相關(guān)的物理參數(shù)，然后通過鋁元素含量與物理參數(shù)的數(shù)學(xué)模型計算出鋁元素的含量，物理法測量結(jié)果受到樣品生長質(zhì)量與數(shù)學(xué)模型的制約，測量結(jié)果的不確定度來源不明確。

紫外可見光透射法是通過測量晶片的光學(xué)禁帶寬度，根據(jù)光學(xué)禁帶寬度與鋁元素含量的理論公式進(jìn)行定量，由于計算公式中含有鋁鎵氮材料的彎曲因子b，而且文獻(xiàn)報道的不一致，因此采用紫外可見光透射法無法獲得鋁元素的準(zhǔn)確值。

高分辨X射線衍射法是通過精確測得鋁鎵氮晶體的晶格常數(shù)，根據(jù)維加德定理（晶格常數(shù)與材料組分成線性對應(yīng)關(guān)系）計算得到鋁元素含量。由于此方法對材料的要求較高，只適用于無應(yīng)變或應(yīng)變完全弛豫的理想晶體，因此對鋁鎵氮晶片的計算結(jié)果會存在較大的誤差。

盧瑟福背散射法是分析薄膜樣品簡便可靠和非破壞性的方法，通常采用SIMNRA或RUMP程序?qū)ν庋幽げ牧夏骋痪лS的背散射隨機(jī)譜進(jìn)行模擬，可以獲得樣品中各元素的化學(xué)計量比，此方法對于氮元素定量準(zhǔn)確性差，國內(nèi)現(xiàn)有的測試裝置為數(shù)不多，測試方法的誤差來源和影響因素也尚未明確。

目前國內(nèi)外還沒有有關(guān)鋁鎵氮晶片外延層中鋁元素含量的化學(xué)分析法方面的報道。

三、發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在針對生長在襯底材料上的鋁鎵氮晶體外延層，提供一種鋁元素含量的化學(xué)分析法。

本發(fā)明專利的目的是這樣實現(xiàn)的，采用熔融的氫氧化鈉刻蝕外延層中的鋁鎵氮，熔融氫氧化鈉與鋁鎵氮反應(yīng)生成偏鋁酸鈉；

Al_xGa_1-xN+NaOH→NaAlO₂+Ga₂O₃+NH₃↑

然后把刻蝕掉的氫氧化鈉溶液用過量的鹽酸(6mol·L^-1)中和，溶液需要保持強(qiáng)酸性，溶液的pH=2～3，此時鋁元素發(fā)生下面反應(yīng)，生成了AlCl₃：

NaAlO₂+HCl→AlCl₃+NaCl+H₂O

用鹽酸和氨水對含有AlCl₃的溶液進(jìn)行酸度調(diào)節(jié)，采用鉻天青S為絡(luò)合顯色體，鉻天青S與Al³⁺發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，顯色溶液介質(zhì)為乙酸乙酸鈉緩沖溶液，采用分光光度計測量溶液546nm處的吸光度，根據(jù)加入鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液與鉻天青S絡(luò)合顯色溶液的吸光度值繪制鋁元素含量與吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線，再根據(jù)刻蝕液的吸光度值可以計算出刻蝕液中的鋁元素質(zhì)量。

采用深紫外光致發(fā)光光譜儀控制刻蝕程度，提高樣品有效轉(zhuǎn)移率，避免過度刻蝕引入的誤差，從而提高測試精度。

本發(fā)明涉及的鋁鎵氮晶片外延層中鋁元素含量的測試方法，包括樣品處理，外延層刻蝕、化學(xué)絡(luò)合、吸光度測試和比對、計算換算得到鋁元素含量，

（1）樣品預(yù)處理：用稀鹽酸浸泡樣品去除水溶性雜質(zhì)，去離子水清洗至中性，用分析純丙酮浸泡除油，干燥，準(zhǔn)確稱量（精確到0.001mg）；

（2）刻蝕：在樣片表面平鋪一薄層粉末狀氫氧化鈉，加熱至氫氧化鈉完全熔融，保溫刻蝕至熔融的氫氧化鈉完全透明，冷卻，用去離子水溶解刻蝕物，得到刻蝕液；

用鹽酸調(diào)節(jié)刻蝕液酸度pH值介于2～3之間，定容得到待測樣品；?

（3）鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

用濃氫氧化鈉溶液加熱溶解高純鋁，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值介于2～3之間，定容得到鋁元素標(biāo)準(zhǔn)溶液；

（4）絡(luò)合顯色：以百里酚藍(lán)作指示劑，以鉻天青S為絡(luò)合劑；在乙酸-乙酸鈉緩沖體系中，用鹽酸和氨水調(diào)至體系呈微紅色，得到吸光度測試溶液；

（5）吸光度測試及數(shù)據(jù)處理