[發明專利]一種鋁鎵氮晶片外延層中鋁元素含量的測試方法

有效

• 申請號: 201110447717.7
• 申請日: 2011-12-28
• 公開（公告）號: CN102539357A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 劉運傳;王雪蓉;魏莉萍;鄭會保;孟祥艷;周燕萍;李峙澂
• 申請（專利權）人: 中國兵器工業集團第五三研究所
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/78;G01N1/34;G01N1/44
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻

1.一種鋁鎵氮晶片外延層中鋁元素含量的測試方法，包括樣品處理，外延層刻蝕、化學絡合、吸光度測試和比對、計算換算得到鋁元素含量，包括：

（1）樣品預處理：用稀鹽酸浸泡樣品去除水溶性雜質，去離子水清洗至中性，用分析純丙酮浸泡除油，干燥，準確稱量（精確到0.001mg）；

（2）刻蝕：在樣片表面平鋪一薄層粉末狀氫氧化鈉，加熱至氫氧化鈉完全熔融，保溫刻蝕至熔融的氫氧化鈉完全透明，冷卻，用去離子水溶解刻蝕物，得到刻蝕液；

用鹽酸調節刻蝕液酸度PH值介于2～3之間，定容得到待測樣品；?

（3）鋁標準溶液配制

用濃氫氧化鈉溶液加熱溶解高純鋁，用鹽酸調節溶液PH值介于2～3之間，定容得到鋁元素標準溶液；

（4）絡合顯色：以百里酚藍作指示劑，以鉻天青S為絡合劑；在乙酸-乙酸鈉緩沖體系中，用鹽酸和氨水調至體系呈微紅色，得到吸光度測試溶液；

（5）吸光度測試及數據處理

測試絡合顯色鋁標準溶液在546±5nm的吸光度，繪制鋁元素含量與吸光度關系標準曲線；用待測樣品吸光度溶液在546nm處的吸光度，與標準曲線比對，按下式計算得到樣品中鋁鎵氮晶片外延層中鋁元素含量：

式中：w_Al—鋁鎵氮外延層中鋁元素質量分數；

m—分光光度法測量得到的鋁元素的質量；

m₀—鋁鎵氮晶片的原始質量；

m₁—刻蝕后鋁鎵氮晶片的質量。

2.權利要求1涉及的鋁鎵氮晶片外延層中鋁元素含量的測試方法，所述樣品刻蝕過程為多次刻蝕。

3.權利要求2涉及的鋁鎵氮晶片外延層中鋁元素含量的測試方法，所述樣品刻蝕過程單次氫氧化鈉用量不大于0.05g/cm2。

4.權利要求2涉及的鋁鎵氮晶片外延層中鋁元素含量的測試方法，所述樣品刻蝕過程單次氫氧化鈉用量不大于0.02g/cm2。

5.權利要求1涉及的鋁鎵氮晶片外延層中鋁元素含量的測試方法，所述樣品刻蝕程度采用深紫外光致發光光譜儀，測量波長介于230～350nm，測量步長≤10nm，以3300附近出峰為刻蝕終點。

6.權利要求5涉及的鋁鎵氮晶片外延層中鋁元素含量的測試方法，所述樣品刻蝕程度采用深紫外光致發光光譜儀，測量波長介于230～350nm之間，測量步長介于3～10nm之間，以3300附近出峰為刻蝕終點。

7.權利要求1～6涉及的任一鋁鎵氮晶片外延層中鋁元素含量的測試方法，所述調節酸度用鹽酸的濃度介于?0.6～6.0?mol·L-1之間。

8.權利要求1～6涉及的任一鋁鎵氮晶片外延層中鋁元素含量的測試方法，所述調節酸度用氨水為不同濃度的氨水的組合體系。

9.權利要求8涉及的鋁鎵氮晶片外延層中鋁元素含量的測試方法，所述調節酸度用氨水為2?mol·L-1和0.1?mol·L-1的組合體系。

10.權利要求1～6涉及的任一鋁鎵氮晶片外延層中鋁元素含量的測試方法，所述鋁標準溶液的鋁元素含量介于5～20μg·ml-1之間。