[發明專利]N-甲氧基苯基-N-（乙酰）甲基胺合成方法無效
| 申請號： | 201110445909.4 | 申請日： | 2011-12-28 |
| 公開（公告）號： | CN102491912A | 公開（公告）日： | 2012-06-13 |
| 發明（設計）人： | 鄭玉林;張道凌;于永宏;姜文婷;劉明 | 申請（專利權）人： | 上海新先鋒藥業有限公司;上海新亞藥業有限公司;遼寧美亞制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07C225/06 | 分類號： | C07C225/06;C07C221/00 |
| 代理公司： | 上海東亞專利商標代理有限公司 31208 | 代理人： | 董梅 |
| 地址： | 201203 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲氧基 苯基 乙酰 甲基 合成 方法 | ||
1.一種N-甲氧基苯基-N-（乙酰）甲基胺合成方法，其特征在于，以對氨基苯甲醚為原料，按照下述步驟進行：
一、反應容器中加入對氨基苯甲醚和重量為2.5～3.42倍對氨基苯甲醚質量的反應溶劑，該反應溶劑為乙酸乙酯和三乙胺，邊攪拌邊加熱，溫度在65~85℃時，加入氯丙酮，繼續保溫反應30~60分鐘后，加入適量的水終止反應；
二、靜止分層后，下層水相棄去，有機相中加入石油醚后，攪拌養晶1~2小時；抽濾，濾餅用石油醚淋洗后，再用水淋洗，抽濾至干，得到淡黃色晶體為N-甲氧基苯基-N-（乙酰）甲基胺產品；其中，
所述的對氨基苯甲醚和氯丙酮的加入量按摩爾比計為（0.83～1.11）：1。
2.根據權利要求1所述的N-甲氧基苯基-N-（乙酰）甲基胺合成方法，其特征在于：溶劑乙酸乙酯和三乙胺加入量按重量比計為（2.1～2.33）：1。
3.根據權利要求1或2所述的N-甲氧基苯基-N-（乙酰）甲基胺合成方法，其特征在于：所述水的加入量為對氨基苯甲醚質量的3～4倍。
4.根據權利要求1或2所述的N-甲氧基苯基-N-（乙酰）甲基胺合成方法，其特征在于：所述步驟一中氯丙酮在30~40分鐘內滴加完畢。
5.根據權利要求4所述的N-甲氧基苯基-N-（乙酰）甲基胺合成方法，其特征在于：所述的石油醚添加為對氨基苯甲醚質量的2.7～3.93倍。
6.根據權利要求1所述的N-甲氧基苯基-N-（乙酰）甲基胺合成方法，其特征在于：所述步驟二中養晶溫度控制在-10～0℃。
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