[發明專利]一種鹽酸氨溴索的制備方法無效
| 申請號： | 201110445865.5 | 申請日： | 2011-12-28 |
| 公開（公告）號： | CN102557967A | 公開（公告）日： | 2012-07-11 |
| 發明（設計）人： | 楊永亮;陶玉成 | 申請（專利權）人： | 合肥科尚醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C215/44 | 分類號： | C07C215/44;C07C213/08 |
| 代理公司： | 安徽匯樸律師事務所 34116 | 代理人： | 胡敏 |
| 地址： | 230000 安徽省合肥*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鹽酸 氨溴索 制備 方法 | ||
1.一種鹽酸氨溴索的制備方法，其特征在于：其包括以下步驟：
步驟一：式(1)化合物在催化劑氯化鋰(LiCl)，醋酸鋰(LiOAc)，醋酸鈀(Pa(OAc))，對苯醌(p-benzoquinone)加入乙酸(HOAc-pentane)在室溫條件下反應得到式(2)化合物，
步驟二：式(2)化合物與式(3)化合物在乙腈(CH3CN)下加熱反應，且反應體系達到回流狀態得到式(4)化合物，
步驟三：式(4)化合物在碳酸鉀(K2CO3)水解下得到式(5)化合物，
步驟四：式(5)化合物在硼氫化鈉(NaBH4)的還原下得到式(6)化合物，
步驟五：式(6)化合物在鹽酸(HCl)作用下成鹽得到式(7)化合物，即所述鹽酸氨溴索，
2.根據權利要求1所述的一種鹽酸氨溴索的制備方法，其特征在于：在步驟一中，再添加催化劑二氧化錳。
3.根據權利要求2所述的一種鹽酸氨溴索的制備方法，其特征在于：式(1)化合物與所述二氧化錳分兩次添加。
4.根據權利要求1所述的一種鹽酸氨溴索的制備方法，其特征在于：在步驟一中，式(2)化合物在95-105℃，1mm汞柱下減壓蒸餾。
5.根據權利要求1所述的一種鹽酸氨溴索的制備方法，其特征在于：在步驟三中，水解溫度為室溫。
6.根據權利要求1所述的一種鹽酸氨溴索的制備方法，其特征在于：在步驟四中，所述硼氫化鈉(NaBH4)能由硼氫化鉀替代。
7.根據權利要求1所述的一種鹽酸氨溴索的制備方法，其特征在于：在步驟五中，所述式(7)化合物用水重結晶用活性炭脫色，從淡黃色固體蛻變至白色固體。
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