[發明專利]一種4-乙酰胺基-6-甲基-3-O-2,3,4,5-四氫-1,2,4-三嗪的制備方法

無效

• 申請號: 201110445852.8
• 申請日: 2011-12-28
• 公開（公告）號: CN102532046A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 陶玉成;楊永亮
• 申請（專利權）人: 合肥科尚醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D253/07
• 分類號: C07D253/07
• 代理公司: 安徽匯樸律師事務所 34116
• 代理人: 胡敏

1.一種4-乙酰胺基-6-甲基-3-O-2，3，4，5-四氫-1，2，4-三嗪的制備方法，其特征在于：其包括以下步驟：

步驟一：式(1)化合物(乙酸乙酯)在加熱條件下和水合肼(NH₂NH₂·H₂O)發生肼解反應生成式(2)化合物，

步驟二：式(2)化合物和三光氣加熱關環得到式(3)化合物，

步驟三：式(3)化合物和氯丙酮烷基化(ClCH₂COCH₃)反應既得式(4)化合物，

步驟四：式(4)化合物與水合肼(NH₂NH₂·H₂O)通過開環擴環過程得到式(5)化合物即所述4-乙酰胺基-6-甲基-3-O-2，3，4，5-四氫-1，2，4-三嗪，

2.根據權利要求1所述的一種4-乙酰胺基-6-甲基-3-O-2，3，4，5-四氫-1，2，4-三嗪的制備方法，其特征在于：在步驟一中，在反應結束時加入乙醇共沸出去殘余的水分和乙酸乙酯。

3.根據權利要求2所述的一種4-乙酰胺基-6-甲基-3-O-2，3，4，5-四氫-1，2，4-三嗪的制備方法，其特征在于：所述乙酸乙酯的用量為所述水合肼的摩爾數的1.0～1.5倍。

4.根據權利要求3所述的一種4-乙酰胺基-6-甲基-3-O-2，3，4，5-四氫-1，2，4-三嗪的制備方法，其特征在于：所述乙酸乙酯的用量為所述水合肼的摩爾數的1.2倍。

5.根據權利要求1所述的一種4-乙酰胺基-6-甲基-3-O-2，3，4，5-四氫-1，2，4-三嗪的制備方法，其特征在于：在步驟二中，采用脂肪族的脂類、鹵代烴、芳香烷基類中的一種作為溶劑。

6.根據權利要求1所述的一種4-乙酰胺基-6-甲基-3-O-2，3，4，5-四氫-1，2，4-三嗪，其特征在于：在步驟三中，所述烷基化所用堿為醇鈉、氫化鈉和烷基鋰類中的一種，并采用極性溶劑，反應溫度為-20℃～80℃。

7.根據權利要求6所述的一種4-乙酰胺基-6-甲基-3-O-2，3，4，5-四氫-1，2，4-三嗪的制備方法，其特征在于：所述烷基化所用堿為醇鈉，并采用甲醇和乙醇中的一種作為溶劑。

8.根據權利要求7所述的一種4-乙酰胺基-6-甲基-3-O-2，3，4，5-四氫-1，2，4-三嗪的制備方法，其特征在于：反應溫度為60℃。

9.根據權利要求1所述的一種4-乙酰胺基-6-甲基-3-O-2，3，4，5-四氫-1，2，4-三嗪的制備方法，其特征在于：在步驟四中，采用脂肪族醇為溶劑，反應溫度為60℃～110℃。

10.根據權利要求9所述的一種4-乙酰胺基-6-甲基-3-O-2，3，4，5-四氫-1，2，4-三嗪的制備方法，其特征在于：反應溫度為90℃。