[發(fā)明專利]1-(2,6,6-三甲基環(huán)己-3-烯基)丁-2-烯-1-酮的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110445395.2
• 申請日: 2011-12-27
• 公開（公告）號: CN102531865A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設計）人: 范宇鵬;胡建良;彭彩紅;黃旺生
• 申請（專利權）人: 格林生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07C49/557
• 分類號: C07C49/557;C07C45/66
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權代理有限公司 11227
• 代理人: 逯長明

1.一種1-(2，6，6-三甲基環(huán)己-3-烯基)丁-2-烯-1-酮的制備方法，包括以下步驟：

a)4-乙酰基-3，5，5-三甲基環(huán)己烯與二甲基一氯硅烷在縛酸劑的存在下在有機溶劑中發(fā)生反應，得到3，5，5-三甲基-4-(1-二甲基硅氧基乙烯基)環(huán)己-1-烯；

b)在金屬鹽催化劑的催化作用下，所述步驟a)得到的3，5，5-三甲基-4-(1-二甲基硅氧基乙烯基)環(huán)己-1-烯與乙醛發(fā)生縮合反應，脫水后得到1-(2，6，6-三甲基環(huán)己-3-烯基)丁-2-烯-1-酮。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a)具體包括：

4-乙酰基-3，5，5-三甲基環(huán)己烯與二甲基一氯硅烷在縛酸劑和催化劑的存在下在有機溶劑中發(fā)生反應。

3.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑為碘化鉀。

4.根據(jù)權利要求1～3任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中，所述縛酸劑為三乙胺、吡啶、咪唑、乙二胺或4-二甲氨基吡啶。

5.根據(jù)權利要求1～3任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中，所述反應溫度為室溫至有機溶劑的沸騰回流溫度；所述反應時間為1h～18h。

6.根據(jù)權利要求1～3任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中，所述4-乙酰基-3，5，5-三甲基環(huán)己烯、二甲基一氯硅烷和縛酸劑的摩爾比為1∶(0.8～3)∶(0.8～3)。

7.根據(jù)權利要求1～3任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)中，所述金屬鹽催化劑為氯化鹽、溴化鹽、碘化鹽、碳酸鹽或硫酸鹽。

8.根據(jù)權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述金屬鹽催化劑為氯化鋰、氯化鈉、氯化鋁、氯化鈣、氯化鎂、溴化鈣、溴化鎂、碘化鈉、碘化鈣、碳酸鈉、碳酸鋰或硫酸鋰。

9.根據(jù)權利要求1～3任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)中，所述縮合反應的溫度為-10℃～20℃，所述縮合反應的時間為1h～10h。

10.根據(jù)權利要求1～3任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)中，所述3，5，5-三甲基-4-(1-二甲基硅氧基乙烯基)環(huán)己-1-烯、乙醛和金屬鹽催化劑的摩爾比為1∶(0.3～3.0)∶(0.01～1.2)。