[發(fā)明專利]一種低熔點聚酯切粒的制作方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110445389.7
• 申請日: 2011-12-27
• 公開（公告）號: CN102585185A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設計）人: 劉龍敏;趙鐵俠;劉志麟;楊浩;鄭錚
• 申請（專利權）人: 廈門翔鷺化纖股份有限公司
• 主分類號: C08G63/672
• 分類號: C08G63/672;C08G63/86;D01F6/84
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 連耀忠

技術領域

本發(fā)明屬于聚酯生產技術領域，特別涉及一種適合于紡絲用的低熔點聚酯切粒的制作方法。

背景技術

低熔點聚酯按形態(tài)不同分為兩大類，一是以粉末或顆粒形式存在的熱熔膠，廣泛應用于汽車、紡織、建筑、電纜和木材加工等；另一類是以纖維形式的熱熔纖維，即纖維型粘合劑，廣泛應用于非織造布生產中，由于纖維型粘合劑的加工方法簡便、能耗低，與其他類型的膠粘劑相比較，具有粘接迅速、強度高、無毒害、無污染等優(yōu)良性能。應用前景廣泛。兩類產品對原料低熔點聚酯切粒的性能要求有共同點外，也有較大的區(qū)別。熱熔纖維用的低熔點聚酯切粒不僅要求具有熔點低，粘合性能好外，還需具備有良好的可紡性和下游的絲及布要有良好加工和品質性能。

現(xiàn)有的技術中，低熔點聚酯選用的改性酸組分常選用己二酸，壬二酸等，而改性醇組分選用1，4-丁二醇，1，6己二醇等組分。如日本專利申請?zhí)亻_平10-298271描述了以對苯二甲酸和己二酸、乙二醇和1，4-丁二醇為原料，在不同的摩爾配比下進行酯化和縮聚反應合成低熔點聚酯。中國的大部分專利如公開號為CN1618832A，CN101338023A，CN101367914A和CN101367915A等，均選用了1，4-丁二醇作改性劑，這種原料目前主要依靠進口，價格昂貴，而且1，4-丁二醇的反應中副反應生產四氫呋喃比例高，控制工藝條件要求較高，產品性能不穩(wěn)定。另外現(xiàn)有技術中，雖然生產出的低熔點聚酯的熔點和粘結性能達到使用要求，但是其沒有實用價值，因為其可紡性和加工性能很差，主要有紡絲中粘輥、粘卷，紡絲成形中毛絲、斷絲嚴重，生產效率低。或者生產出的絲有竹節(jié)現(xiàn)象，或強度低和蓬松性差，難于達到硬質棉要求。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術之不足，提供一種制造成本低，產品性能優(yōu)良，適合于紡絲用的低熔點聚酯切粒的制作方法，可以利用聚合裝置實現(xiàn)工業(yè)化生產。

本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種低熔點聚酯切粒的制作方法，包括酯化反應階段和縮聚反應階段；

在酯化反應階段：先是采用對苯二甲酸和乙二醇為原料，以摩爾比為1∶1.1～1.3配成均勻漿料打入酯化釜進行酯化反應，酯化反應在常壓～0.03Mpa下進行，溫度在235～250℃，時間為1～2小時；再是將配成均勻漿料的間苯二甲酸和乙二醇打入酯化釜進行酯化反應，間苯二甲酸和乙二醇的摩爾配比為1∶1.1～2，酯化反應在常壓～0.03Mpa下進行，溫度230～240℃，時間1～2.5小時；其中，對苯二甲酸與間苯二甲酸的摩爾比為2～3.5∶1；反應終點判斷以酯化水餾出量達到計算值時為依據(jù)，該酯化水餾出量由下列公式計算獲得：酯化水量(kg)＝反應體系中酸成分總摩爾數(shù)×36×98％；

縮聚反應階段分為加壓階段、常壓階段、低真空階段和高真空階段；在加壓階段，充氮氣帶壓0.2～0.5Mpa下加入二甘醇和聚乙二醇2500～5000混合物，溫度在220～240℃，時間0.3～1.5小時；在常壓階段，加入量占酸總質量的0.1～2％重量的復合助劑，隨后再加入二氧化鈦和催化劑，溫度控制在235～245℃，時間為0.1～0.8小時；在低真空階段，壓力從常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力1kpa以下，溫度控制在245～265℃，時間為0.6～1小時；在高真空階段，繼續(xù)抽真空至絕對壓力80Pa以下，反應溫度控制在260～280℃，時間為1～3小時。

所述醇混合物中摩爾比為二甘醇∶聚乙二醇2500～5000＝8～2.5∶1，醇混合物占原料中酸總質量成份的5～20％。

所述復合助劑為醋酸鈉、3，5-二叔丁基-4-羥基膦酸二乙酯、硼酸鈉的復配體，其成份醋酸鈉占復配體總質量10～25％，3，5-二叔丁基-4-羥基膦酸二乙酯占復配體總質量30～70％，硼酸鈉占復配體總質量20～45％。

所述二氧化鈦占共聚酯總質量的0.02～0.5％。

所述催化劑為乙二醇銻，加入量為原料中酸總質量的300～600ppm。

所述低熔點聚酯切粒，特性粘度在0.55～0.85dl/g，熔點95～150℃，色度b值為1.5～4，L值為55～70，灰分為0.05～1％重量，端羧基含量為15～25mol/t，分子量分布指數(shù)D＝1.5～2.0。

本發(fā)明的一種低熔點聚酯切粒的制作方法，可以在常規(guī)的聚酯合成裝置上進行，而在熔體出料后，進行水下切粒，在干燥前輸送水，增加原水量的50～100％重量，防切粒的粘結成塊。

本發(fā)明的有益效果是，與現(xiàn)有技術相比較，可以帶來如下有益效果：