[發(fā)明專利]一種低熔點聚酯切粒的制作方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110445389.7
• 申請日: 2011-12-27
• 公開（公告）號: CN102585185A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉龍敏;趙鐵俠;劉志麟;楊浩;鄭錚
• 申請（專利權(quán)）人: 廈門翔鷺化纖股份有限公司
• 主分類號: C08G63/672
• 分類號: C08G63/672;C08G63/86;D01F6/84
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 連耀忠

1.一種低熔點聚酯切粒的制作方法，其特征在于：包括酯化反應階段和縮聚反應階段：

在酯化反應階段：先是采用對苯二甲酸和乙二醇為原料，以摩爾比為1∶1.1～1.3配成均勻漿料打入酯化釜進行酯化反應，酯化反應在常壓～0.03Mpa下進行，溫度在235～250℃，時間為1～2小時；再是將配成均勻漿料的間苯二甲酸和乙二醇打入酯化釜進行酯化反應，間苯二甲酸和乙二醇的摩爾配比為1∶1.1～2，酯化反應在常壓～0.03Mpa下進行，溫度230～240℃，時間1～2.5小時；其中，對苯二甲酸與間苯二甲酸的摩爾比為2～3.5∶1；反應終點判斷以酯化水餾出量達到計算值時為依據(jù)，該酯化水餾出量由下列公式計算獲得：酯化水量(kg)＝反應體系中酸成分總摩爾數(shù)×36×98％；

縮聚反應階段分為加壓階段、常壓階段、低真空階段和高真空階段；在加壓階段，充氮氣帶壓0.2～0.5Mpa下加入二甘醇和聚乙二醇2500～5000混合物，溫度在220～240℃，時間0.3～1.5小時；在常壓階段，加入量占酸總質(zhì)量的0.1～2％重量的復合助劑，隨后再加入二氧化鈦和催化劑，溫度控制在235～245℃，時間為0.1～0.8小時；在低真空階段，壓力從常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力1kpa以下，溫度控制在245～265℃，時間為0.6～1小時；在高真空階段，繼續(xù)抽真空至絕對壓力80Pa以下，反應溫度控制在260～280℃，時間為1～3小時。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低熔點聚酯切粒的制作方法，其特征在于：所述醇混合物中摩爾比為二甘醇∶聚乙二醇2500～5000＝8～2.5∶1，醇混合物占原料中酸總質(zhì)量成份的5～20％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低熔點聚酯切粒的制作方法，其特征在于：所述復合助劑為醋酸鈉、3，5-二叔丁基-4-羥基膦酸二乙酯、硼酸鈉的復配體，其成份醋酸鈉占復配體總質(zhì)量10～25％，3，5-二叔丁基-4-羥基膦酸二乙酯占復配體總質(zhì)量30～70％，硼酸鈉占復配體總質(zhì)量20～45％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低熔點聚酯切粒的制作方法，其特征在于：所述二氧化鈦占共聚酯總質(zhì)量的0.02～0.5％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低熔點聚酯切粒的制作方法，其特征在于：所述催化劑為乙二醇銻，加入量為原料中酸總質(zhì)量的300～600ppm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低熔點聚酯切粒的制作方法，其特征在于：所述低熔點聚酯切粒，特性粘度在0.55～0.85dl/g，熔點95～150℃，色度b值為1.5～4，L值為55～70，灰分為0.05～1％重量，端羧基含量為15～25mol/t，分子量分布指數(shù)D＝1.5～2.0。