[發明專利]一種碳/碳復合材料導流筒的制備方法

在審

• 申請號: 201110445383.X
• 申請日: 2011-12-27
• 公開（公告）號: CN103183518A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發明（設計）人: 陳樹存
• 申請（專利權）人: 浙江昱輝陽光能源有限公司
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C30B15/00;C30B29/06
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 逯長明

技術領域

本發明涉及半導體加工設備領域，特別涉及一種碳/碳復合材料導流筒的制備方法。

背景技術

為了適應集成電路的超大規模化和超高速化的發展趨勢，硅單晶體需具有更大的直徑和更高的成分與結構上的均勻性。為了能夠生產出大直徑的硅單晶體，市場上出現了較大規格的硅單晶生長爐。

目前，單晶爐的熱場發熱系統、支撐系統及坩堝均是石墨制品。由于石墨具有優異的耐高溫性能和良好的化學穩定性。在直拉法生產單晶硅的工藝中，導流筒具有高溫氣體導流的作用，導流筒需具有高純度、高密度和高強度，導流筒的密度需大于或等于1.8g/cm³，且在高溫下導流筒需不能揮發游離離子、原子雜質等，即灰分度≤50ppm。

然而，現有技術中導流筒由石墨加工而成，由于石墨產品強度低、耐高溫熱震性能差、純度較低、大尺寸產品成型困難等缺陷。此外，由于石墨和硅膨脹系數差異較大，導致應力生成，致使石墨導流筒有碎片剝落，甚至開裂，進而導致石墨導流筒使用壽命較短。故采用石墨制備導流筒，難以滿足單晶硅生產發展的需要。

鑒于上述原因，市場上出現了一種碳/碳復合材料導流筒。目前市場上碳/碳復合材料導流筒在使用過程中經常會發生涮導流筒的問題，造成該問題的原因在于碳/碳導流筒外壁粗糙，反光效果比較差，在硅液面上形成比較模糊的倒影，不易判斷導流筒到硅液面的距離，因此容易發生涮導流筒的情況。此外，現有技術中的碳/碳復合材料導流筒的密度較大，其比較重，不易拆裝。

因此，如何解決現有技術中碳/碳復合材料導流筒外壁粗糙和比重較大的問題，成為本領域技術人員所要解決的重要技術問題。

發明內容

本發明提供了一種碳/碳復合材料導流筒的制備方法，依據本發明提供的制備方法制備出的導流筒外壁光滑，且導流筒的內部密度較小、比重適中。

本發明提供的一種碳/碳復合材料導流筒的制備方法，包括步驟：

裁剪碳氈，依據導流筒胎具的尺寸裁剪碳氈；

加工導流筒預制體，在裁剪好的所述碳氈的兩側均交替鋪設碳纖維布和碳纖維網胎，并將所述碳纖維布和所述碳纖維網胎縫制于所述碳氈，獲得導流筒預制體；

化學氣相浸漬致密，將所述導流筒預制體在溫度900-1100℃、壓力0.9-1.3KPa的條件下與流量為3.0-9.0m³/h的低分子量烴類氣體進行熱解脫氫聚合反應30-60h，獲得第一導流筒制品，所述低分子量的烴類物質為甲烷、乙烯、丙稀及乙炔中的一種或多種的混合物；

樹脂浸漬固化，將所述第一導流筒制品放入樹脂浸漬固化爐中，在1.0-2.0MPa的壓力下和150-220℃的溫度下進行固化，獲得第二導流筒制品；

碳化致密，將所述第二導流筒制品放入碳化爐中，在800-1000℃的溫度條件下且在保護氣體的保護下進行碳化處理，獲得第三導流筒制品；

二次化學氣相浸漬致密，將經碳化致密處理后的導流筒預制品在溫度900-1100℃、壓力0.9-1.3KPa的條件下與流量為3.0-9.0m³/h的低分子量烴類氣體進行熱解脫氫聚合反應10-30h，獲得第四導流筒制品，所述低分子量的烴類物質為甲烷、乙烯、丙稀及乙炔中的一種或多種的混合物；

純化，通入氯氣和氟利昂，在2200-2600℃的超高溫對所述第四導流筒制品進行純化處理，獲得第五導流筒制品；

車床加工，將所述第五導流筒制品進行車床加工，以使得所述第五導流筒制品的尺寸符合要求；

涂層，將經過車床加工后的第五導流筒制品放入化學氣相沉積爐中，在載氣的攜帶作用下和稀釋氣體的稀釋作用下將CH₃SiCl₃通入化學氣相沉積爐中，并在1100℃、1000Pa的條件下制備SiC涂層，沉積過程持續20-40h。

優選地，若經過步驟碳化致密獲得的第三導流筒制品的密度小于1.2g/cm³，則重復步驟化學氣相浸漬致密、樹脂浸漬固化及碳化致密，直至第三導流筒制品的密度大于或等于1.2g/cm³。

優選地，步驟樹脂浸漬固化中所采用的樹脂為糠酮樹脂。

優選地，步驟樹脂浸漬固化中所采用的樹脂為胺酚醛樹脂。

優選地，步驟樹脂浸漬固化中所采用的樹脂為胺酚醛樹脂和糠酮樹脂的混合樹脂。

優選地，步驟碳化致密中所采用的保護氣體為氮氣。

優選地，步驟涂層中所采用的載氣為氫氣。