[發(fā)明專利]一種玻璃纖維用柔軟劑及其制備方法

有效

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• 申請日: 2011-12-27
• 公開（公告）號: CN102532028A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 龍浩;王樂;楊順;崔華鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶國際復(fù)合材料有限公司
• 主分類號: C07D233/16
• 分類號: C07D233/16;C03C25/24
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 逯長明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及玻纖制造技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種玻璃纖維用柔軟劑及其制備方法。

背景技術(shù)

玻璃纖維浸潤劑是用于玻璃纖維表面涂覆的一種表面處理劑，對玻璃纖維的制造至關(guān)重要，決定了纖維的作業(yè)性能和纖維在復(fù)合材料中的表現(xiàn)。浸潤劑是由粘結(jié)劑、成膜劑、潤滑劑、柔軟劑、平滑劑及增強劑等形成的多組分水溶液或乳液，能有效潤滑玻璃纖維表面，使玻璃纖維光滑、柔軟、耐磨，并賦予后期復(fù)合材料卓越的性能。

作為浸潤劑的重要組分，柔軟劑是一類能改變纖維的靜摩擦系數(shù)和動摩擦系數(shù)的化學(xué)物質(zhì)，按離子性分為陽離子型、非離子型、陰離子型和兩性季銨鹽型等四類柔軟劑。烷基咪唑啉季銨鹽具有優(yōu)良的抗靜電性、柔軟織物和高效的潤滑性，且具有無毒、高生物降解，更為重要的是，其對皮膚和眼睛無刺激性，從而被用作玻璃纖維生產(chǎn)中的柔軟劑。在玻璃纖維生產(chǎn)過程中，烷基咪唑啉季銨鹽具有柔軟織物的作用，同時具有良好的潤滑性用于減少摩擦阻力和降低毛羽量，良好的抗靜電性則降低了玻璃纖維對空氣中固體物質(zhì)的吸附量，最終提高了玻璃纖維產(chǎn)品的質(zhì)量。

目前，柔軟劑的制備方法被廣泛報道，例如，相關(guān)文獻(xiàn)報道了一種柔軟劑的制備方法，該方法采用硬脂酸、二乙烯三胺、環(huán)氧氯丙烷和冰醋酸作為原料合成烷基咪唑啉季銨鹽，合成工藝如下：將硬脂酸和二乙烯三胺混合反應(yīng)4～6小時，然后加入環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行酰氯反應(yīng)，加入冰醋酸進(jìn)行季銨化反應(yīng)，最后加入80～100℃的熱水。但是，該方法中環(huán)氧氯丙烷與冰醋酸進(jìn)行季銨化反應(yīng)時會產(chǎn)生HCl氣體，從而容易腐蝕金屬設(shè)備，而且必須盡可能的排出HCl氣體以保證季銨化反應(yīng)的進(jìn)行，導(dǎo)致未能排出的HCl氣體溶于水中，使得成品酸值增大，影響柔軟劑的質(zhì)量。

另外，現(xiàn)有技術(shù)還報道了以下柔軟劑的制備方法：采用56％～84％的脂酸、14％～28％的四乙烯五胺和3％～17％的冰醋酸為原料，合成淡黃色或棕黃色的片狀固體，合成工藝如下：首先投入硬脂酸，加熱熔化，然后在20min內(nèi)滴加完四乙烯五胺，后升溫至130～140℃反應(yīng)2h左右，降溫至102℃附近加入冰醋酸，攪拌反應(yīng)約30min，降溫出料。但是，由于該方法的酰胺化反應(yīng)溫度較低，從而分子內(nèi)幾乎不發(fā)生脫水環(huán)化生成烷基咪唑啉的反應(yīng)，導(dǎo)致該方法制備的柔軟劑的柔軟性和潤滑性較差。并且，由于缺乏氮氣的保護(hù)，四乙烯五胺在高溫下容易被氧氣氧化，使得制備的柔軟劑顏色較深，從而影響玻璃纖維的品質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種玻璃纖維用柔軟劑及其制備方法，該方法制備的柔軟劑具有良好的柔軟性和潤滑性。

為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種玻璃纖維用柔軟劑的制備方法，包括以下步驟：

步驟a)在氮氣保護(hù)下，將40～60重量份的硬脂酸與20～40重量份的四乙烯五胺在140～165℃下進(jìn)行酰胺化反應(yīng)；

步驟b)將所述步驟a)的反應(yīng)產(chǎn)物升溫至180～210℃進(jìn)行環(huán)化反應(yīng)，降溫至60～70℃；

步驟c)向所述步驟b)的反應(yīng)產(chǎn)物中加入5～10重量份的第一冰醋酸，在145～150℃進(jìn)行酰胺化反應(yīng)，得到烷基咪唑啉中間體；

步驟d)將所述烷基咪唑啉中間體降溫至40～60℃后加入10～25重量份的第二冰醋酸進(jìn)行季銨化反應(yīng)，得到烷基咪唑啉季銨鹽。

優(yōu)選的，還包括硬脂酸的預(yù)處理步驟，具體為：

將硬脂酸升溫至70～80℃，然后在氮氣保護(hù)下升溫至100～120℃。

優(yōu)選的，還包括：

步驟e)將所述烷基咪唑啉季銨鹽與60～80℃的水混合，在70～85℃下溶解1～3小時，調(diào)節(jié)烷基咪唑啉季銨鹽的質(zhì)量濃度為20～35％。

優(yōu)選的，所述步驟a)的酰胺化反應(yīng)時間為1.5～5小時。

優(yōu)選的，所述步驟b)的環(huán)化反應(yīng)時間為1～3小時。

優(yōu)選的，所述步驟c)的酰胺化反應(yīng)時間為1.5～3小時。

優(yōu)選的，所述步驟d)的季銨化反應(yīng)時間為1～3小時。

優(yōu)選的，所述硬脂酸、四乙烯五胺、第一冰醋酸和第二冰醋酸的重量比為(40～52)∶(30～40)∶(5～10)∶(15～25)。

相應(yīng)的，本發(fā)明還提供一種上述制備方法制備的玻璃纖維用柔軟劑。

相應(yīng)的，本發(fā)明還提供一種烷基咪唑啉中間體的制備方法，包括以下步驟：

步驟a)在氮氣保護(hù)下，將40～60重量份的硬脂酸與20～40重量份的四乙烯五胺在140～165℃下進(jìn)行酰胺化反應(yīng)；

步驟b)將所述步驟a)的反應(yīng)產(chǎn)物升溫至180～210℃進(jìn)行環(huán)化反應(yīng)，降溫至60～70℃；