[發明專利]一種玻璃纖維用柔軟劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201110444917.7
• 申請日: 2011-12-27
• 公開（公告）號: CN102532028A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 龍浩;王樂;楊順;崔華鋒
• 申請（專利權）人: 重慶國際復合材料有限公司
• 主分類號: C07D233/16
• 分類號: C07D233/16;C03C25/24
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 逯長明

1.一種玻璃纖維用柔軟劑的制備方法，包括以下步驟：

步驟a)在氮氣保護下，將40～60重量份的硬脂酸與20～40重量份的四乙烯五胺在140～165℃下進行酰胺化反應；

步驟b)將所述步驟a)的反應產物升溫至180～210℃進行環化反應，降溫至60～70℃；

步驟c)向所述步驟b)的反應產物中加入5～10重量份的第一冰醋酸，在145～150℃進行酰胺化反應，得到烷基咪唑啉中間體；

步驟d)將所述烷基咪唑啉中間體降溫至40～60℃后加入10～25重量份的第二冰醋酸進行季銨化反應，得到烷基咪唑啉季銨鹽。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，還包括硬脂酸的預處理步驟，具體為：

將硬脂酸升溫至70～80℃，然后在氮氣保護下升溫至100～120℃。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，還包括：

步驟e)將所述烷基咪唑啉季銨鹽與60～80℃的水混合，在70～85℃下溶解1～3小時，調節烷基咪唑啉季銨鹽的質量濃度為20～35％。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a)的酰胺化反應時間為1.5～5小時。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)的環化反應時間為1～3小時。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟c)的酰胺化反應時間為1.5～3小時。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟d)的季銨化反應時間為1～3小時。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硬脂酸、四乙烯五胺、第一冰醋酸和第二冰醋酸的重量比為(40～52)∶(30～40)∶(5～10)∶(15～25)。

9.一種權利要求1～8任意一項制備方法制備的玻璃纖維用柔軟劑。

10.一種烷基咪唑啉中間體的制備方法，包括以下步驟：

步驟a)在氮氣保護下，將40～60重量份的硬脂酸與20～40重量份的四乙烯五胺在140～165℃下進行酰胺化反應；

步驟b)將所述步驟a)的反應產物升溫至180～210℃進行環化反應，降溫至60～70℃；

步驟c)向所述步驟b)的反應產物中加入5～10重量份的第一冰醋酸，在145～150℃進行酰胺化反應，得到烷基咪唑啉中間體。