[發明專利]氧化硅玻璃坩堝制造方法及氧化硅玻璃坩堝制造裝置

有效

• 申請號: 201110444792.8
• 申請日: 2011-12-27
• 公開（公告）號: CN102531348A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 須藤俊明;鈴木江梨子
• 申請（專利權）人: 日本超精石英株式會社
• 主分類號: C03B20/00
• 分類號: C03B20/00
• 代理公司: 深圳市維邦知識產權事務所 44269
• 代理人: 王昌花

技術領域

本發明涉及一種氧化硅玻璃坩堝制造裝置及氧化硅玻璃坩堝制造方法，特別是涉及一種制造單晶硅提拉用氧化硅玻璃制的坩堝時，適合控制內表面特性的技術。

背景技術

在單晶硅制造中采用使用氧化硅玻璃坩堝的切克勞斯基法(CZ法)。氧化硅玻璃坩堝一般在其內部存積有熔化多晶硅原料的硅熔液，邊旋轉坩堝邊浸漬單晶硅晶種并慢慢提拉，使單晶硅以晶種為核進行生長時使用。

眾所周知，該氧化硅玻璃坩堝是由含有大量氣泡的外層和透明的內層構成的雙層結構，在單晶提拉時所提拉的單晶硅特性受該內層的表面即與硅熔液接觸的內表面影響，還會影響最終的硅晶片收獲率。

因此，已知的氧化硅玻璃坩堝中，內層為合成氧化硅玻璃，外層由天然氧化硅玻璃構成。

例如，使用氧化硅玻璃坩堝熔化硅來提拉單晶時，熔融硅液面產生波紋，難以通過適當浸漬晶種而進行配種(seeding)，因此常常會發生不能提拉單晶硅，或者，所謂單晶化被妨礙的熔液面振動的問題。這種熔液面振動(液面振動)現象隨著硅晶體大口徑化，變得更容易發生。因此，變得越發需要改善氧化硅玻璃坩堝內表面的內表面特性。在已知技術中，為了對應于此，出現了如專利文獻1所述的技術。

進而，對應于φ300mm以上且φ450mm左右的晶片，要求單晶硅大口徑化，單晶的提拉時間也隨之變得更長，坩堝內表面也與1400℃以上的硅熔液長時間接觸，因此凸顯出如下問題。

由于提拉的長時間化，坩堝內表面與硅熔液的接觸時間長時間化，從而坩堝內表面與硅熔液反應，坩堝內表面的表面位置或者從表面淺的層發生結晶化，使褐色的白硅石呈環狀(以下稱為褐色環)。該褐色環內不存在白硅石層或者即便存在也為非常薄的層，不過隨著操作時間的經過，褐色環面積擴大，相互融合并繼續生長，而最終侵蝕其中心部位，成為不規則的玻璃熔出面。

微量玻璃片從該玻璃熔出面脫落，容易使單晶硅發生位錯，從而阻礙單晶提拉的成品率(收獲率)。特別是，在生長制造φ300mm以上大口徑晶片的單晶硅時，需要操作超過100小時的CZ法，會使上述玻璃熔出面的出現明顯化。

上述褐色環，可認為以玻璃表面細微的損傷或者作為原料粉溶解殘留物的晶質殘留部分、玻璃結構的缺陷等為核心發生，為減少其數量，可考慮保持玻璃表面狀態良好，或者為消除晶質殘留成分而使氧化硅玻璃坩堝制造工序中的熔化時間為高溫、長時間化，或者如專利文獻2、3所述，作為形成內表面的原料粉可考慮采用非晶質的合成粉。

由上述非晶質合成粉制得的合成氧化硅玻璃，具有雜質含量極少并可減少褐色環發生的優點。然而，透明內層由合成氧化硅玻璃構成的坩堝，相較于由天然氧化硅玻璃構成的坩堝，在熔化多晶硅時，還存在熔液表面易振動的缺點。此種振動特別常見于從配種形成肩部時的單晶主體部前半部分的初期提拉工序中，因此，配種作業需要時間，或者，因結晶紊亂而需要重新熔化，引起所謂“返回熔化”(Melt-back)，從而降低生產率。

此外，在專利文獻4的實施方式中，記載了采用通過電弧熔化來進行的旋轉模具法的氧化硅玻璃坩堝的制造裝置。此外，還記載了該制造裝置由于具備防碳混入單元，能夠制造減少氧化硅玻璃坩堝內表面雜質的氧化硅玻璃坩堝。在專利文獻5的實施方式中，記載了一種氧化硅玻璃坩堝制造裝置，其為具備配置于電弧電極上方的輻射溫度計的電弧熔化裝置。

[現有技術文獻]

[專利文獻]

專利文獻1：日本公開專利特開2002-154894號公報

專利文獻2：日本專利第2811290號公報

專利文獻3：日本專利第2933404號公報

專利文獻4：日本公開專利特開2001-89171號公報

專利文獻5：日本專利第3926167號公報

發明內容

發明所要解決的問題

為了將坩堝內表面的特性控制于既定狀態而制造氧化硅玻璃坩堝，在坩堝制造過程中，為了使作為原料的氧化硅粉末的熔化狀態控制在既定范圍內，認為控制其內表面的溫度即可。

可是，在專利文獻4所述的氧化硅玻璃坩堝的制造方法的實施方式中，其溫度條件有時可能超過2000℃，該溫度高于鋼鐵行業等行業中操作時測量的溫度范圍(即，1500℃左右)，然而現在還未確立在這種溫度狀態下可以在操作中正確測量的技術。

此外，這種溫度不僅高，而且要在放射電弧火焰的附近測量加熱熔化的熔化物的表面溫度，在這種嚴酷條件下測量溫度的技術還不存在，其結果，出現了所謂很難提高制造氧化硅玻璃坩堝過程中的控制性的問題。