[發明專利]一種中藥浸膏的真空干燥方法無效
| 申請號: | 201110444641.2 | 申請日: | 2011-12-27 |
| 公開(公告)號: | CN102519225A | 公開(公告)日: | 2012-06-27 |
| 發明(設計)人: | 許淑清;黃宇聲;賢英越;馮超;陳勇;楊子盛;王如一;張栩顏 | 申請(專利權)人: | 廣西梧州制藥(集團)股份有限公司 |
| 主分類號: | F26B5/04 | 分類號: | F26B5/04;F26B7/00;A61K36/00;A61K36/258 |
| 代理公司: | 北京路浩知識產權代理有限公司 11002 | 代理人: | 王朋飛;張慶敏 |
| 地址: | 543000 廣西壯族*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 中藥 浸膏 真空 干燥 方法 | ||
技術領域
本發明涉及醫藥發明領域,具體涉及一種中藥浸膏的真空干燥方法。
背景技術
中藥浸膏干燥方法一般有帶式真空干燥、噴霧干燥以及箱式真空干燥,其中:
帶式真空干燥通常最長的干燥時間也只有30-60分鐘左右,而大部分物料將需要更長時間才能達到干燥目的;同時,設備占地面積大,且內部清洗不方便;
噴霧干燥的粉末粉劑致導致水溶性差,粉過細則易潮,產品不穩定;
箱式真空干燥法大大降低了需要驅除的液體的沸點,所以箱式真空干燥可以輕松應用于熱敏性物質;對于不容易干燥的樣品,例如粉末或其他顆粒狀樣品,使用箱式真空干燥法可以有效縮短干燥時間。
因此,對于需要干燥時間較長、熱敏性高的浸膏,用箱式真空干燥是較佳的選擇。但浸膏使用箱式真空干燥法在靜態下通常需要24-48小時才能得到水份低于3%的固態粉末,而且干燥水分不易控制。
中國專利申請03117185.0(公開號為CN?1431443A)公開了一種膏狀物的干燥方法,將膏狀物放置在經過加熱且真空度較高的罐體內進行干燥,并讓膏狀物從真空度較低的上部空間,通過篩板上的篩孔分流成膏狀物藥條后,再進入真空度較高的下部空間進行動態連續干燥,使得膏狀物的表面干燥面積乃至成數量級的增加,并且在真空度較高的情況下,下部空間的真空度控制在1.6KPa-2KPa,膏狀物的水分比較容易散發出來。
專利申請號201010271537.3“真空干燥設備”,提出了一種改進后的真空干燥設備,特征是具有空氣循環系統、氣體補充裝置以及破真空裝置。該發明專利的干燥方法是“當箱體達到特定壓力下,關閉抽氣閥門打開氣體補充閥門,氣體補充裝置將相關氣體補充至箱體”,當空氣循環系統開啟后,箱體內處于常壓或接近常壓的狀態。空氣循環系統工作130秒后,關閉空氣循環。然后重復執行抽真空、空氣循環這個步驟6-10次,物料方可被充分干燥。上述專利申請中的干燥過程操作較為復雜,而且沒有干燥物料到達終點后的平衡測試方法,只能靠經驗判斷。
《冷凍干燥技術培訓匯總》中提到,在二次干燥階段,“對一些冰塊較厚的產品,需向凍干箱內充注氣體,破壞真空,形成對流導熱來向制品供熱”。上述充注氣體的過程中要經過破壞真空才能形成對流導流。并不是真正意義上的真空干燥。針對現有箱式真空干燥方法中存在的問題,發明人經過大量的研究,最終提出了本發明。
發明內容
本發明的目的是提供一種無揮發性的中藥浸膏的真空干燥方法。
本發明提供的一種無揮發性的中藥浸膏的真空干燥方法,包括以下步驟:真空干燥箱內真空度降10Pa以下后,用充氣平衡法調整真空度為10-500Pa;當達到預定的干燥時間后,將箱內真空度恢復10Pa以下,進行壓力升測試,合格,則停機;不合格,則繼續干燥,直到合格為止。
所述壓力升測試為關閉所有進氣口和排氣閥120s,觀察密閉箱體內壓力變化情況。當120s內上升不超過1.0Pa,即為合格,120s內上升超過1.0Pa,則為不合格。
上述方法是通過以下步驟來進行的:
1)將待干燥的浸膏放入真空干燥箱內并封閉箱體;
2)啟動箱體加熱裝置,至干燥箱內溫度為50-70℃;
3)開啟抽氣閥門,待箱內真空度達到10Pa以下時,從排氣口的對側箱壁打開進氣口,調整真空度為10-500Pa;
4)8-16小時后,將箱內真空度恢復10Pa以下,進行壓力升測試,合格,則停機;不合格,則繼續干燥,直到合格為止。
上述方法中:
待干燥的浸膏為無揮發性的中藥浸膏,優選為50℃時相對密度為1.03-1.20的三七總皂苷浸膏,進一步優選為1.03-1.10的三七總皂苷浸膏。
所述步驟3)從進氣口進入的氣體為通過微孔濾膜,且預加熱的空氣。
所述步驟3)中的調整真空度范圍優選為10-300Pa,更優選為10-100Pa。
優選地,本發明提供的三七總皂苷浸膏真空干燥方法如下:
1)取三七粉碎成粗粉,用2-20倍50-95%乙醇加熱提取2-5次,每次1-5小時,合并提取液,濾過,濾液回收乙醇并減壓濃縮,制成每1ml含生藥約0.1-1g;
2)按濃縮液體積加0.5-1.5%氯化鈉,攪勻,靜置12-36小時,濾過;
3)濾液經脫脂處理后,以流速為0.5-15BV/h過大孔吸附樹脂柱,用水洗滌,水洗液棄去,繼用40-80%不同濃度乙醇液洗脫,收集洗脫液;
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