[發明專利]氣質聯用法測定糖精鈉中鄰對位甲苯磺酰胺含量的方法

無效

• 申請號: 201110444434.7
• 申請日: 2011-12-27
• 公開（公告）號: CN103185760A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發明（設計）人: 胡彩花;牛輕輕;周晨光;李鳳新
• 申請（專利權）人: 國家納米技術與工程研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 天津天麓律師事務所 12212
• 代理人: 王里歌

(一)技術領域：

本發明涉及一種檢測方法，特別是一種氣質聯用法測定糖清鈉中鄰、對位甲苯磺酰胺含量的檢測方法。

(二)背景技術：

糖精鈉作為一種食品添加劑，國內外對于其中的鄰、對位甲苯磺酰胺含量分析主要為氣相色譜法，而氣相色譜法分析的局限在于：當檢測糖精鈉中的鄰、對甲苯磺酰胺含量，有可能在分析時，被其它雜質的色譜峰覆蓋，從而影響分析結果。

(三)發明內容：

本發明的目的在于提供一種氣質聯用法測定糖精鈉中鄰對位甲苯磺酰胺含量的方法，它能夠解決現有技術的不足，以提高分析檢驗的準確度。

本發明的技術方案：一種氣質聯用法測定糖精鈉中鄰對位甲苯磺酰胺含量的方法，其特征在于它包括以下步驟：

1)內標溶液的配制：內標物為咖啡因，溶解25mg咖啡因于二氯甲烷中，定容100mL容量瓶中；

2)檢測溶液的配制：稱取糖精鈉試樣10.0g于100mL燒杯中，加入20mL水，測定其pH值，若其pH值不在7～8范圍內，則用1mol/LNaOH或1mol/L?HCl溶液將其pH值調至7～8；

將溶液轉入250mL的分液漏斗中，加入50mL二氯甲烷，振蕩若干次，靜置10min；收集下層清液，反復用50mL二氯甲烷萃取糖精鈉溶液，集中每次的萃取液，再用無水Na₂SO₄除去收集液中的水分；將處理過的溶液轉移到250mL旋轉瓶中，用旋轉蒸發儀濃縮，最大水浴溫度不超過40℃，蒸至近干，用二氯甲烷將溶液轉入20mL的試管中，用N₂吹干；

向試管中加入1mL的咖啡堿內標溶液，待溶液溶解樣品30s后，轉入氣相進樣瓶中，進樣；

3)參比溶液的配制：溶解20mg鄰甲苯磺酰胺和20mg對甲苯磺酰胺于二氯甲烷中，定容至100mL；取此溶液5mL用二氯甲烷稀釋至50mL，用旋轉蒸發儀濃縮，最大水浴溫度不超過40℃，蒸至約5mL，轉移到10mL的試管中，用二氯甲烷洗滌旋蒸瓶，洗滌液一起收集于試管中，用N₂吹干，用1mL內標溶液定容；

4)定量測定：

待測樣液中鄰、對位甲苯磺酰胺的響應值應在標準點附近，超過范圍則根據超出的量重新配制新的標準點，再進樣分析；

5)結果計算：

按式(1)計算參比相對校正因子：

fc=AcAs---(1)]]>

式中：

f_c-鄰、對位甲苯磺酰胺各自對應內標物的參比相對校正因子；

A_c-鄰、對位甲苯磺酰胺各自參比峰面積；

A_s-參比溶液中內標峰面積；

按式(2)計算被測組分相對校正因子：

fi=AiAs′---(2)]]>

式中：

f_i-鄰、對位甲苯磺酰胺各自對應內標物的被測組分相對校正因子；

A_i-鄰、對位甲苯磺酰胺各自被測組分樣品峰面積；

A_s’-被測溶液中內標峰面積；

試樣中鄰、對位甲苯磺酰胺的含量按式(3)計算：