[發明專利]氣質聯用法測定糖精鈉中鄰對位甲苯磺酰胺含量的方法

無效

• 申請號: 201110444434.7
• 申請日: 2011-12-27
• 公開（公告）號: CN103185760A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發明（設計）人: 胡彩花;牛輕輕;周晨光;李鳳新
• 申請（專利權）人: 國家納米技術與工程研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 天津天麓律師事務所 12212
• 代理人: 王里歌

1.一種氣質聯用法測定糖精鈉中鄰對位甲苯磺酰胺含量的方法，其特征在于它包括以下步驟：

1)內標溶液的配制：內標物為咖啡因，溶解25mg咖啡因于二氯甲烷中，定容100mL容量瓶中；

2)檢測溶液的配制：稱取糖精鈉試樣10.0g于100mL燒杯中，加入20mL水，測定其pH值，若其pH值不在7～8范圍內，則用1mol/LNaOH或1mol/L?HCl溶液將其pH值調至7～8；

將溶液轉入250mL的分液漏斗中，加入50mL二氯甲烷，振蕩若干次，靜置10min；收集下層清液，反復用50mL二氯甲烷萃取糖精鈉溶液，集中每次的萃取液，再用無水Na₂SO₄除去收集液中的水分；將處理過的溶液轉移到250mL旋轉瓶中，用旋轉蒸發儀濃縮，最大水浴溫度不超過40℃，蒸至近干，用二氯甲烷將溶液轉入20mL的試管中，用N₂吹干；

向試管中加入1mL的咖啡堿內標溶液，待溶液溶解樣品30s后，轉入氣相進樣瓶中，進樣；

3)參比溶液的配制：溶解20mg鄰甲苯磺酰胺和20mg對甲苯磺酰胺于二氯甲烷中，定容至100mL；取此溶液5mL用二氯甲烷稀釋至50mL，用旋轉蒸發儀濃縮，最大水浴溫度不超過40℃，蒸至約5mL，轉移到10mL的試管中，用二氯甲烷洗滌旋蒸瓶，洗滌液一起收集于試管中，用N₂吹干，用1mL內標溶液定容；

4)定量測定：

待測樣液中鄰、對位甲苯磺酰胺的響應值應在標準點附近，超過范圍則根據超出的量重新配制新的標準點，再進樣分析；

5)結果計算：

按式(1)計算參比相對校正因子：

fc=AcAs---(1)]]>

式中：

f_c-鄰、對位甲苯磺酰胺各自對應內標物的參比相對校正因子；

A_c-鄰、對位甲苯磺酰胺各自參比峰面積；

A_s-參比溶液中內標峰面積；

按式(2)計算被測組分相對校正因子：

fi=AiAs′---(2)]]>

式中：

f_i-鄰、對位甲苯磺酰胺各自對應內標物的被測組分相對校正因子；

A_i-鄰、對位甲苯磺酰胺各自被測組分樣品峰面積；

A_s’-被測溶液中內標峰面積；

試樣中鄰、對位甲苯磺酰胺的含量按式(3)計算：

Wi=fi×mcfc×m×100020---(3)]]>

式中：

W_i-鄰、對位甲苯磺酰胺的含量，mg/kg；

f_i-鄰、對位甲苯磺酰胺各自對應內標物的被測組分相對校正因子；

f_c-鄰、對位甲苯磺酰胺各自對應內標物的參比相對校正因子；

m_c-鄰、對位甲苯磺酰胺各自參比質量，單位為(mg)；

m-樣品質量，單位為(g)。

2.根據權利要求1所述一種氣質聯用法測定糖精鈉中鄰對位甲苯磺酰胺含量的方法，其特征在于所述氣質聯用法中氣質條件為：

a)色譜柱：5％苯基甲基聚硅氧烷毛細管柱，30m×0.25mm(i.d.)×0.25μm，或相似弱極性柱；

b)載氣流速：1.0mL/min；

c)程序升溫：60℃保持3min，以15℃/min的速率升溫至180℃，保持9min；

d)傳輸線溫度：250℃；

e)進樣口溫度：250℃；

f)進樣方式：分流進樣(氣相色譜)，分流比2∶1；

g)進樣量：1μL；

h)電離方式：電子轟擊電離(EI)；

i)電離能量：70eV；

j)離子源溫度：230℃；

k)掃描模式：單離子掃描；

鄰位甲苯磺酰胺：90(定量峰)、106、155、171；

對位甲苯磺酰胺：91(定量峰)、107、155、171；

咖啡因：109、194(定量峰)。