[發(fā)明專利]十二邊形氧化鋅微米棒的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110443761.0
• 申請日: 2011-12-27
• 公開（公告）號: CN102515251A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐春祥;戴俊
• 申請（專利權(quán)）人: 東南大學(xué)
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B82Y40/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明設(shè)計提供了實現(xiàn)十二邊形氧化鋅微米棒的二次生長制備方法，該方法首先利用低溫水熱法制備六邊形氧化鋅微米棒，其次利用高溫氣相傳輸法在已獲得的六邊形微米棒上進(jìn)行二次外延生長，利用晶體生長過程中的原子吸附-解吸附動力學(xué)以及表面光滑化行為，實現(xiàn)氧化鋅六邊形微米棒逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)槭呅?。本發(fā)明設(shè)計為構(gòu)建高品質(zhì)微腔光學(xué)晶體提供了一種簡單穩(wěn)定的方法。

背景技術(shù)

自從1997年日本和香港科學(xué)家首次在氧化鋅薄膜體系中觀察到了紫外激光輻射，氧化鋅材料的研究吸引了眾多研究者的興趣。在最近十年中，氧化鋅微納米結(jié)構(gòu)的制備及其特性研究獲得許多令人矚目的成果，人們利用不同的制備方法獲得了豐富的氧化鋅微納米結(jié)構(gòu)，并且對其光學(xué)現(xiàn)象進(jìn)行了深入的研究。2001年美國加利福利亞大學(xué)的科學(xué)家在Science上首次報道了氧化鋅納米線中的法布里-珀羅模式紫外激光輻射，從而揭示了氧化鋅微納米結(jié)構(gòu)在紫外微激光器和微光源領(lǐng)域的應(yīng)用前景。2008年德國萊比錫大學(xué)的研究人員利用氧化鋅微米棒的正六邊形截面結(jié)構(gòu)創(chuàng)造性的構(gòu)造一種新型的回音壁模微激光器，該微激光器利用光路在正六邊形微腔內(nèi)全反射從而形成回音壁模激射，這種情況下光線能夠被腔體內(nèi)壁全反射形成光學(xué)回路，因此光學(xué)損耗極其微弱，所以氧化鋅微米棒中的回音壁模激光輻射比氧化鋅納米線中的法布里-珀羅激光輻射品質(zhì)因子高。

傳統(tǒng)的回音壁模微激光器都是采用了圓形光學(xué)晶體微腔結(jié)構(gòu)，因為圓形微腔的光學(xué)約束能力最強(qiáng)，并且邊界損耗最小，然而圓形微腔難以直接獲得，我們通常都利用光刻微加工的方法來獲得圓形微腔，但是微加工過程無法實現(xiàn)邊界足夠光滑的圓形光學(xué)晶體微腔。氧化鋅材料的纖鋅礦結(jié)構(gòu)特性決定了氧化鋅微納米結(jié)構(gòu)通常都具有正六邊形截面結(jié)構(gòu)，然而正六邊形微腔并非最理想的回音壁模微腔。如果能夠制備出更接近于圓形的氧化鋅微納米結(jié)構(gòu)，則能夠?qū)崿F(xiàn)比正六邊形氧化鋅微激光器更高品質(zhì)和更低閾值的回音壁模微激光器，這將推進(jìn)氧化鋅在回音壁微激光器方面的應(yīng)用。

基于以上的研究背景介紹，在原有制備六邊形氧化鋅微納米結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上，實現(xiàn)更接近于圓形的十二邊形氧化鋅微結(jié)構(gòu)將具有重要的意義。因此本專利公布了一種制備十二邊形氧化鋅微米棒方法，該方法能可控性的獲得十二邊形氧化鋅微米棒，且邊界光滑，能最大限度的將光線約束在氧化鋅腔體內(nèi)，從而實現(xiàn)高品質(zhì)回音壁模激光輻射。

發(fā)明內(nèi)容

技術(shù)問題：本發(fā)明提供一種有效的可重復(fù)的制備十二邊形氧化鋅微米棒的方法，通過對反應(yīng)物濃度和時間的調(diào)控，可以有效的調(diào)控十二邊形氧化鋅微米棒的尺寸，從而達(dá)到調(diào)控該結(jié)構(gòu)中回音壁模激光輻射的品質(zhì)因子和激射閾值。

技術(shù)方案：在本發(fā)明中，結(jié)合低溫水熱法和高溫氣相傳輸法進(jìn)行二次生長，從而獲得十二邊形氧化鋅微米棒結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

第一步：切割襯底晶面取向為(100)的表面拋光硅片襯底，利用超聲對硅片襯底表面清潔。

第二步：配制濃度均為0.02mol/L～0.05mol/L的二水醋酸鋅溶液和六次甲基四胺溶液。按體積比1∶1將二水醋酸鋅溶液和六次甲基四胺溶液混合后注入特氟龍高壓反應(yīng)釜內(nèi)。

第三步：將第一步中清洗好的硅片襯底置入充滿溶液的反應(yīng)釜中，保持硅片襯底拋光面朝下。密封高壓反應(yīng)釜，而后將高壓反應(yīng)釜置入85℃～90℃溫度范圍內(nèi)的烘箱內(nèi)，反應(yīng)時間設(shè)置為4至6小時。反應(yīng)結(jié)束后取出硅片襯底，利用去離子水反復(fù)沖洗該樣品以去除氧化鋅微米棒及硅片表面殘留的反應(yīng)溶液，隨后將該樣品置入90℃的烘箱內(nèi)，烘干10分鐘，以去除表面殘留的去離子水。

第四步：將純度均為99.99％的氧化鋅粉末和碳粉末按摩爾比1∶1混合后充分研磨填入陶瓷舟內(nèi)。將裝有反應(yīng)源材料的陶瓷舟放置于試管底部，將第三部處理好的樣品置于試管中距離陶瓷舟20cm處。將試管推入管式爐中，通過控溫系統(tǒng)使陶瓷舟位于850℃～950℃溫度區(qū)，使樣品襯底位于650℃～700℃溫度區(qū)。

第五步：完成第四步后，在管式爐中通入5～10sccm氧氣和85～100sccm氬氣，接通管式爐真空系統(tǒng)，保持管式爐中氣壓為10～15Pa。

第六步：反應(yīng)20～30分鐘后，關(guān)閉真空系統(tǒng)，停止通入氧氣和氬氣后，打開管式爐，從中直接取出樣品襯底后對樣品進(jìn)行表征，即可發(fā)現(xiàn)原先的六邊形氧化鋅微米棒轉(zhuǎn)變?yōu)槭呅挝⒚装簟?/p>

有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

1.已報道的氧化鋅回音壁模微腔均為正六邊形微腔，本專利方法制備的氧化鋅具有十二邊形微腔，其品質(zhì)因子更高。