[發明專利]一種快速測定二烷氧基丙二脒鹽的衍生氣相色譜法

有效

• 申請號: 201110443582.7
• 申請日: 2011-12-27
• 公開（公告）號: CN103185748A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發明（設計）人: 李永芳;王坤;凌云;韋倩;殷巍
• 申請（專利權）人: 北京英力精化技術發展有限公司;湖北匯達科技發展有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種脒鹽的分析方法，尤其涉及的是一種快速測定二烷氧基丙二脒鹽的衍生氣相色譜法。

背景技術

脒及其衍生物是一類具有廣泛應用前景及良好生物活性的有機物,也是合成含氮雜環的重要中間體。目前已知該類化合物的檢測方法主要有常規的氣相色譜法、液相色譜法以及熒光分光光度法。

氣相色譜法的缺點為不能檢測難以氣化或是熱穩定性較差的脒(Food?Science?and?Technology.,?31(2),?94-95,?2006)。

液相色譜法的局限性在于待測物結構須含有發色團，并且在相應的流動相中具有一定的穩定性，一些極性強的脒鹽需在流動相中引入離子對試劑來輔助測定(Acta?Agriculture?Boreali-Occidentalis?Sinica.,?16(6),?222-224,?2007)。

一些具有熒光性的脒可通過徹底水解等方式轉化為強熒光性的衍生物，因而可以采用熒光分析法檢測，該方法具有快速簡便、選擇性好及樣品用量少等優點，但是其針對性過強因而缺乏通用性(Journal?of?Hebei?University(natural?science?edition).,?26(2),?175-177,?2006)。

上述描述表明，目前已有的幾種脒類化合物分析方法都有各自的局限性，針對二烷氧基丙二脒鹽這類化合物，以上方法都不具備檢測能力，因此，開發一種適用于此類化合物的新型快速檢測法，有著切實的研發價值和應用意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種快速測定二烷氧基丙二脒鹽的氣相色譜分析方法，既能避免在檢測過程中由于分析方法及樣品處理從而導致的分析誤差，又可以方便容易的實現難以氣化的脒鹽的氣相色譜檢測。

本發明的思路是要求分析方法操作簡便，準確度高，數分鐘內即可完成從采樣、衍生前處理、樣品進樣與分析步驟。

二烷氧基丙二脒鹽的結構式如下所示：

其中，R₁、R₂代表1～6個碳原子的烷基

本發明的技術方案包括：

一種快速測定二烷氧基丙二脒鹽的衍生氣相色譜法，其包括以下步驟：

A.?????待測樣品用衍生試劑-1溶解，超聲水解進行衍生；

B.?????水解液的干燥；

C.?????取上清液進行氣相色譜的定量分析。

所述的分析方法，其中所屬步驟C還包括：色譜條件包括:色譜柱：DB-1、DB-5、SE54、OV-17、OV-7、PEG-20000(30m×0.32mm×0.25?or?0.5μm)毛細管柱；進樣口溫度：150～200℃；FID檢測器溫度：250～280℃；載氣：高純氮氣，流速1.0～2.0ml/min；氫氣：15～35ml/min；空氣：200～450ml/min；進樣方式：分流進樣，分流比：1:15～30；尾吹氣流速：10～20ml/min；進樣量：2.0μl；程序升溫：初始溫度100℃(不保持)，以10～20℃/min升溫至200～280℃，保持5～10分鐘。

所述的分析方法，其中所屬步驟C還包括：用峰面積歸一化法來進行待測樣品組分的定量處理。

所述的分析方法，其中所屬步驟A還包括：衍生試劑-1的配制方法為：稀酸(wt?1～20%)和醇的混合液(1～25%?V/V)。

所述的分析方法，其中所屬步驟A還包括：待測樣品溶于衍生試劑-1后超聲5～20分鐘進行水解。

所述的分析方法，其中所屬步驟B還包括：完成水解衍生反應的樣品溶液用干燥劑干燥5～20分鐘。

本發明提供一種快速測定二烷氧基丙二脒鹽的衍生氣相色譜法，不僅豐富了脒/脒鹽的分析方法，而且與現有的檢測技術相比，很好的克服了常規檢測手段普適性較差，無法分析二烷氧基丙二脒類化合物的缺點，并且具有一定的普適性，有望進一步推廣應用于一系列熱穩定性較差的脒以及難以氣化的脒鹽的分析檢測。

具體實施方式

實施例一：

（1）樣品的衍生前處理

稱取～0.2g待測樣品于10ml樣品管中，加入2.0g衍生試劑-1[稀磷酸(wt?5%)和甲醇的混合液(25%?V/V)]，振蕩溶清，超聲水解20分鐘，用～2g無水硫酸鈉干燥，靜置5分鐘后，離心取上清液。

（2）儀器及檢測條件的設定

儀器：島津GC-2010?Plus；