[發(fā)明專利]一種快速測定二烷氧基丙二脒鹽的衍生氣相色譜法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110443582.7
• 申請日: 2011-12-27
• 公開（公告）號: CN103185748A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發(fā)明（設計）人: 李永芳;王坤;凌云;韋倩;殷巍
• 申請（專利權）人: 北京英力精化技術發(fā)展有限公司;湖北匯達科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.要求保護一種快速測定二烷氧基丙二脒鹽的衍生氣相色譜法，二烷氧基丙二脒鹽的結構式如下所示：

其中，R₁、R₂代表1～6個碳原子的烷基

?????所述方法包括以下三個步驟：

待測樣品用衍生試劑-1溶解，超聲水解進行衍生；

水解液的干燥；

取上清液進行氣相色譜的定量分析。

2.根據權利要求1的方法，其特征在于所述步驟A中，衍生試劑-1的配制方法為：濃度為1～20%的稀酸和醇的混合液，酸與醇的體積比為1～25%;待測樣品溶于衍生試劑-1后超聲5～20分鐘進行水解。

3.根據權利要求2的方法，其特征在于稀酸可為HCl、HBr、H2SO4、H3PO4、HNO3；稀酸的濃度可為5～15%；醇可為甲醇、乙醇、丙醇等C1～C6醇；超聲時間20分鐘。

4.根據權利要求3的方法，其特征在于稀酸為H3PO4；稀酸的濃度為5%；醇為甲醇。

5.根據權利要求1的方法，其特征在于所述步驟B中，完成水解衍生反應的樣品溶液用干燥劑干燥5～20分鐘；干燥劑可選用無水硫酸鎂、無水硫酸鈉、氯化鈣、氧化鈣、無水氯化鈉等。

6.根據權利要求5的方法，其特征在于干燥時間5分鐘；干燥劑為無水硫酸鎂。

7.根據權利要求1的方法，其特征在于所述步驟C中，色譜條件包括:色譜柱：DB-1、DB-5、SE54、OV-17、OV-7、PEG-20000(30m×0.32mm×0.25?or?0.5μm)毛細管柱；進樣口溫度：150～200℃；FID檢測器溫度：250～280℃；載氣：高純氮氣，流速1.0～2.0ml/min；氫氣：15～35ml/min；空氣：200～450ml/min；進樣方式：分流進樣；分流比：1:15～30；尾吹氣流速：10～20ml/min；進樣量：2.0μl；程序升溫：初始溫度100℃(不保持)，以10～20℃/min升溫至200～280℃，保持5～10分鐘。

8.根據權利要求7的方法，其特征條件為：色譜柱：PEG－20000(30m×0.32mm×0.25?μm)毛細管柱，進樣口溫度：200℃；FID檢測器溫度：250℃；載氣：高純氮氣，流速1.0ml/min；氫氣：15ml/min；空氣：200ml/min；進樣方式：分流進樣；分流比：1:30；尾吹氣流速：20ml/min；進樣量：2.0μl；程序升溫：初始溫度100℃(不保持)，以20℃/min升溫至280℃，保持10分鐘。

9.根據權利要求1的方法，其特征在于所述步驟C中，用峰面積歸一化法

來進行待測樣品組分的定量處理。