[發明專利]用于測定硬質合金成分的標準樣品的制備方法和測定方法

有效

• 申請號: 201110443437.9
• 申請日: 2011-12-27
• 公開（公告）號: CN102539207A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 彭慧仙;成勇
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N23/223
• 代理公司: 北京銘碩知識產權代理有限公司 11286
• 代理人: 郭鴻禧

技術領域

本發明屬于X射線熒光光譜分析技術領域，具體地講，涉及一種X射線熒光光譜測定樣品的方法及其所使用的標準樣品的制備方法，更具體地說，涉及一種X射線熒光光譜測定硬質合金成分的方法及其所使用的標準樣品的制備方法。?

背景技術

硬質合金的牌號眾多，各種產品牌號的元素含量范圍差異較大，而各成分的含量直接影響到硬質合金成品的使用性能，因此，快速、準確地測定如鎢基硬質合金等硬質合金的燒結前混合料和硬質合金產品中各金屬元素的含量尤為重要。X射線熒光光譜法因分析速度快、精密度高、制樣簡單、可多元素同時檢測，能夠避免硬質合金濕法分析，試樣消解可使用氫氟酸等強腐蝕酸而得到廣泛應用。然而，由于X射線熒光光譜分析為相對方法，即通過比較待測樣品和標準樣品中待測元素的強度進行分析，因此標準樣品的制備直接影響分析結果的準確度。目前，鎢基硬質合金的標準樣品缺乏，使X射線熒光光譜法的應用受到限制。?

現有技術中使用X射線熒光光譜法測定硬質合金預燒混合料及硬質合金產品成分并涉及X射線熒光光譜法測定用標準樣品的配制，如文獻《X射線熒光光譜測定高密度鎢合金中鐵和鎳》、《硬質合金-X射線熒光光譜法測定金屬元素含量-熔融法》、《X射線熒光光譜分析鐵合金樣品的制備方法進展》、《熔融制樣X射線熒光光譜法測定鈮鐵合金中的鈮、鋁、鈦》等，而目前最新實施的《GB/T?26050-2010硬質合金X射線熒光測定金屬元屬含量-熔融法》在無標準樣品情況下采用的是用生產方法一致的流程制取人工標準樣品，然后進行化學定值。?

總之，目前X射線熒光光譜測定用工作曲線標準樣品的配制主要采用以下幾種方法：a、有標準樣品，且待測樣品數量多時采用稱取各標準樣品交叉配制所需標準樣品；b、無標準樣品，一般采用生產方法一致的流程制取人工?標準樣品，然后進行化學定值；c、主量元素選用相應的高純氧化物加入，微量元素選用相應的標準溶液加入。?

然而，上述方法對于硬質合金尤其是鎢基硬質合金的檢測而言，仍存在以下不足：

①由于鎢基硬質合金的大部分元素極難溶解，需使用腐蝕性極強的氫氟酸且在常溫下極難消解，而加入標準溶液會引入不必要的雜質元素，還必須烘干試樣，操作要求高。?

②按生產方法一致的流程制取人工標準樣品后必須采用化學方法定值，工作量較大。當產品含量范圍變化后，必須再次按生產方法一致的流程制取人工標準樣品，之后仍然必須進行化學方法定值，成本高、耗時長。?

③直接稱取高純氧化物配制標準樣品的方法，其稱樣量太小，導致誤差較大；但若增大稱樣量進行配制，就需要將高純氧化物研磨至均勻，而高純氧化物不易均勻，研磨耗時太長且容易玷污。?

目前為止，現有的標準樣品配制技術仍不能解決以上問題。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種操作簡便、可自由組合配制的X射線熒光光譜測定硬質合金成分用標準樣品的制備方法以及使用所配制的標準樣品對硬質合金成分進行X射線熒光光譜測定的方法。?

為了實現上述目的，本發明的一方面提供了一種X射線熒光光譜測定硬質合金成分用標準樣品的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：a)稱取一定質量的單一氧化物，按照1∶10～1∶100的稀釋比加入熔劑，同時加入質量為熔劑質量的0.1～1倍的助熔劑以及0.1～2g的脫模劑，混合均勻后放入馬弗爐或高頻自動熔樣機內，加熱至700℃～1200℃熔融5～40min，之后放置冷卻自動脫模得到單一氧化物玻璃熔片，根據需要制備多種單一氧化物玻璃熔片，其中，控制所述單一氧化物玻璃熔片的制備條件與待測樣品玻璃熔片的制備條件相同；b)對各種單一氧化物玻璃熔片進行稱重，計算單位質量單一氧化物玻璃熔片中所包含的單一氧化物的質量，同時用碳化鎢振動研缽將單一氧化物玻璃熔片磨粉，按照單一氧化物的品種將單一氧化物玻璃熔片粉分別裝瓶；c)稱取包含待測樣品中多種待測元素的多種單一氧化物玻璃熔片粉以配制標準樣品，稱取時需滿足待測樣品的稱取質量＝每種單一氧化物的稱取質量?＝多種單一氧化物玻璃熔片粉中的單一氧化物的質量加和，并使標準樣品各元素的含量范圍覆蓋待測樣品中各元素的含量；d)在上述稱取好的包含待測樣品各元素的多種單一氧化物玻璃熔片粉中混入0.1～2g脫模劑，混合均勻后按照上述制備單一氧化物玻璃熔片的加熱條件制備得到標準樣品玻璃熔片。?

根據本發明的X射線熒光光譜測定硬質合金成分用標準樣品的制備方法，所述硬質合金為鎢基硬質合金。?