[發(fā)明專(zhuān)利]用于測(cè)定硬質(zhì)合金成分的標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法和測(cè)定方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201110443437.9 | 申請(qǐng)日： | 2011-12-27 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN102539207A | 公開(kāi)（公告）日： | 2012-07-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 彭慧仙;成勇 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | G01N1/28 | 分類(lèi)號(hào)： | G01N1/28;G01N23/223 |
| 代理公司： | 北京銘碩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11286 | 代理人： | 郭鴻禧 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 用于 測(cè)定 硬質(zhì)合金 成分 標(biāo)準(zhǔn) 樣品 制備 方法 | ||
1.一種X射線熒光光譜測(cè)定硬質(zhì)合金成分用標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于所述制備方法包括如下步驟：
a)稱(chēng)取一定質(zhì)量的單一氧化物，選擇1∶10～1∶100的稀釋比加入熔劑，同時(shí)加入質(zhì)量為熔劑質(zhì)量的0.1～1倍的助熔劑以及0.1～2g的脫模劑，混合均勻后放入馬弗爐或高頻自動(dòng)熔樣機(jī)內(nèi)，加熱至700℃～1200℃熔融5～40min，之后放置冷卻自動(dòng)脫模得到單一氧化物玻璃熔片，根據(jù)需要制備多種單一氧化物玻璃熔片，其中，控制所述單一氧化物玻璃熔片的制備條件與待測(cè)樣品玻璃熔片的制備條件相同；
b)對(duì)各種單一氧化物玻璃熔片進(jìn)行稱(chēng)重，計(jì)算單位質(zhì)量單一氧化物玻璃熔片中所包含的單一氧化物的質(zhì)量，同時(shí)用碳化鎢振動(dòng)研缽將單一氧化物玻璃熔片磨粉，按照單一氧化物的品種將單一氧化物玻璃熔片粉分別裝瓶；
c)稱(chēng)取包含待測(cè)樣品中多種待測(cè)元素的多種單一氧化物玻璃熔片粉以配制標(biāo)準(zhǔn)樣品，稱(chēng)取時(shí)滿足待測(cè)樣品的稱(chēng)取質(zhì)量＝每種單一氧化物的稱(chēng)取質(zhì)量＝多種單一氧化物玻璃熔片粉中的單一氧化物的質(zhì)量加和，并使標(biāo)準(zhǔn)樣品各元素的含量范圍覆蓋待測(cè)樣品中各元素的含量；
d)在上述稱(chēng)取好的包含待測(cè)樣品各元素的多種單一氧化物玻璃熔片粉中混入0.1～2g脫模劑，混合均勻后按照上述制備單一氧化物玻璃熔片的加熱條件制備得到標(biāo)準(zhǔn)樣品玻璃熔片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的X射線熒光光譜測(cè)定硬質(zhì)合金成分用標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于，所述硬質(zhì)合金為鎢基硬質(zhì)合金。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的X射線熒光光譜測(cè)定硬質(zhì)合金成分用標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于，單一氧化物為鈷、鎳、鐵、鉻、鉭、鈮和鎢的高純氧化物中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的X射線熒光光譜測(cè)定硬質(zhì)合金成分用標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于，每種單一氧化物的純度達(dá)到4N或3N。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的X射線熒光光譜測(cè)定硬質(zhì)合金成分用標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于，所述熔劑為四硼酸鋰，所述助熔劑為碳酸鋰，所述脫模劑為碘化銨。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的X射線熒光光譜測(cè)定硬質(zhì)合金成分用標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于，在對(duì)每種單一氧化物玻璃熔片磨粉前，先用事先制備的同種單一氧化物玻璃熔片清洗所述碳化鎢振動(dòng)研缽并用酒精擦拭，再放入待磨的單一氧化物玻璃熔片，每次磨粉控制相同的研磨時(shí)間，研磨時(shí)間為5～60s，將裝瓶后的單一氧化物玻璃熔片粉放入干燥器內(nèi)保存。
7.一種X射線熒光光譜測(cè)定硬質(zhì)合金成分的方法，其特征在于包括以下步驟：
a)按照根據(jù)權(quán)利要求1至權(quán)利要求6中任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的制備方法制備標(biāo)準(zhǔn)樣品，用X射線熒光光譜儀制作、定量分析工作曲線；
b)稱(chēng)取一定質(zhì)量的待測(cè)樣品，按照1∶10～1∶100的稀釋比加入熔劑，同時(shí)加入質(zhì)量為熔劑質(zhì)量的0.1～1倍的助熔劑以及0.1～2g的脫模劑，混合均勻后放入馬弗爐或高頻自動(dòng)熔樣機(jī)內(nèi)，加熱至700℃～1200℃熔融5～40min，之后放置冷卻自動(dòng)脫模得到待測(cè)樣品玻璃熔片；
c)結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)樣品得到的工作曲線，用X射線熒光光譜儀對(duì)所述待測(cè)樣品玻璃熔片進(jìn)行測(cè)定。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的X射線熒光光譜測(cè)定硬質(zhì)合金成分的方法，其特征在于，所述硬質(zhì)合金為鎢基硬質(zhì)合金，所述熔劑為四硼酸鋰，所述助熔劑為碳酸鋰，所述脫模劑為碘化銨。
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