[發(fā)明專利]用于制備酰胺的催化組合物及制備酰胺的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110442532.7
• 申請(qǐng)日: 2011-12-21
• 公開（公告）號(hào): CN102950022A
• 公開（公告）日: 2013-03-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 施建全;謝正發(fā);薛虹紅;蔡?hào)|翰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化學(xué)工業(yè)開發(fā)股份有限公司
• 主分類號(hào): B01J31/02
• 分類號(hào): B01J31/02;C07B43/06;C07D223/10;C07D201/04
• 代理公司: 隆天國(guó)際知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 72003
• 代理人: 崔香丹;洪燕

1.一種用于制備酰胺的催化組合物，用于催化酮肟經(jīng)貝克曼轉(zhuǎn)位反應(yīng)以生成酰胺，該催化組合物包括：

羥胺鹽；

硫酸；以及

含氮雜環(huán)化合物。

2.如權(quán)利要求1所述的催化組合物，其特征在于，該含氮雜環(huán)化合物是選自下式(I)、(II)及其組合中的一種或多種化合物：

其中，該式(I)及(II)中，各圓周表示5員至10員環(huán)中的一者，且具有一個(gè)或多個(gè)氮原子，R1及R2分別獨(dú)立地表示氫或C₁-C₈烷基，其中，該C₁-C₈烷基是未經(jīng)取代或經(jīng)選自羥基、羧基、胍基、胺基、酰胺基、C₁-C₈酯基、磺酸基、氯亞磺酰基、羥基苯基、C₁-C₈烷硫基、巰基、C₆-C₁₀芳基或5員至10員雜芳基中的取代基取代。

3.如權(quán)利要求1所述的催化組合物，其特征在于，該羥胺鹽是酸式羥胺鹽。

4.如權(quán)利要求3所述的催化組合物，其特征在于，該酸式羥胺鹽包括一種或多種選自由硫酸羥胺鹽、鹽酸羥胺鹽、硝酸羥胺鹽及磷酸羥胺鹽所組成的群組中的鹽。

5.如權(quán)利要求1所述的催化組合物，其特征在于，該羥胺鹽與酮肟的摩爾比為0.001∶1至0.05∶1。

6.如權(quán)利要求5所述的催化組合物，其特征在于，該羥胺鹽與酮肟的摩爾比為0.01∶1至0.05∶1。

7.如權(quán)利要求1所述的催化組合物，其特征在于，該羥胺鹽與硫酸的摩爾比為0.00022∶1至0.011∶1；該羥胺鹽與含氮雜環(huán)化合物的摩爾比為0.00044∶1至0.022∶1；該含氮雜環(huán)化合物與硫酸的摩爾比為1∶2。

8.如權(quán)利要求1所述的催化組合物，其特征在于，該含氮雜環(huán)化合物是選自由N-甲基咪唑、吡啶、哌啶及吡咯烷所組成的群組中的一種或多種化合物。

9.一種制備酰胺的方法，包括：

在含羥胺鹽、硫酸以及含氮雜環(huán)化合物的催化組合物的存在下，使該催化組合物催化酮肟的貝克曼轉(zhuǎn)位反應(yīng)以生成酰胺。

10.如權(quán)利要求9所述的制備酰胺的方法，其特征在于，該含氮雜環(huán)化合物是選自下式(I)、(II)及其組合中的一種或多種化合物：

其中，該式(I)及(II)中，各圓周表示5員至10員環(huán)中的一者，且具有一個(gè)或多個(gè)氮原子，R1及R2分別獨(dú)立地表示氫或C₁-C₈烷基，其中，該C₁-C₈烷基是未經(jīng)取代或經(jīng)選自羥基、羧基、胍基、胺基、酰胺基、C₁-C₈酯基、磺酸基、氯亞磺酰基、羥基苯基、C₁-C₈烷硫基、巰基、C₆-C₁₀芳基或5員至10員雜芳基中的取代基取代。

11.如權(quán)利要求9所述的制備酰胺的方法，其特征在于，該羥胺鹽是酸式羥胺鹽。

12.如權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，該酸式羥胺鹽包括一種或多種選自由硫酸羥胺鹽、鹽酸羥胺鹽、硝酸羥胺鹽及磷酸羥胺鹽所組成的群組中的鹽。

13.如權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，該羥胺鹽與酮肟的摩爾比為0.001∶1至0.05∶1。

14.如權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于，該羥胺鹽與酮肟的摩爾比為0.01∶1至0.05∶1。

15.如權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，該羥胺鹽與硫酸的摩爾比為0.00022∶1至0.011∶1；該羥胺鹽與含氮雜環(huán)化合物的摩爾比為0.00044∶1至0.022∶1；該含氮雜環(huán)化合物與硫酸的摩爾比為1∶2。

16.如權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，該含氮雜環(huán)化合物是選自由N-甲基咪唑、吡啶、哌啶及吡咯烷所組成的群組中的一種或多種化合物。