[發明專利]抗菌消炎藥黃藤素的全化學合成方法

無效

• 申請號: 201110442458.9
• 申請日: 2011-12-27
• 公開（公告）號: CN102532130A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 盧汝梅;霍麗妮;陸桂枝;閻莉;韋建華;朱小勇
• 申請（專利權）人: 廣西中醫學院
• 主分類號: C07D455/03
• 分類號: C07D455/03
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種抗菌消炎藥黃藤素的全化學合成新方法，其特征在于含有以下步驟：

第一步：以3，4-二甲氧基苯乙胺(1)和2，3-二甲氧基苯甲醛(2)為起始原料，加熱縮合生成N-(3，4-二甲氧基乙苯基)-C-(2，3-二甲氧基苯基)亞胺(3)；

第二步：將化合物3用甲醇溶解，攪拌下分批加入硼氫化鈉，經還原反應得到N-(2，3-二甲氧基芐基)-(3，4-二甲氧基)苯乙胺(4)，用濃鹽酸調PH，備用；

第三步：將已調節pH值的化合物4、乙二醛和濃鹽酸在催化劑甲酸和硫酸銅的作用下，在沸水浴中反應，經催化環合及酸化成鹽可獲得目標產物黃藤素5。

具體合成路線如下：

2.根據權利要求1所述的抗菌消炎藥黃藤素的合成方法，其特征在于所述步驟一的反應條件為：原料化合物1的摩爾數為化合物2的0.5～3倍，在80～120℃下反應1～4小時，反應完畢后不經處理可得化合物3。

3.根據權利要求1所述的抗菌消炎藥黃藤素的合成方法，其特征在于所述步驟二中分批加入還原劑硼氫化鈉的摩爾數為化合物3的1～4倍，反應時間為0.5-2小時。

4.根據權利要求1所述的抗菌消炎藥黃藤素的合成方法，其特征在于所述步驟三中所加入的催化劑(甲酸/硫酸銅)的摩爾比為5∶1-20∶1；反應1～3.5小時后，將反應液冷卻靜置過夜，析出晶體抽濾即可得到黃藤素5。