[發明專利]一種甘氨酰-酪氨酸的制備方法

有效

• 申請號: 201110442061.X
• 申請日: 2011-12-26
• 公開（公告）號: CN103172695A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: 陽海;張韜;張翔
• 申請（專利權）人: 四川科倫藥物研究有限公司
• 主分類號: C07K5/062
• 分類號: C07K5/062
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 11108
• 代理人: 張韜

1.一種甘氨酰-酪氨酸的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

A.甘氨酰氯鹽酸鹽的制備：甘氨酸通過與二氯亞砜反應得甘氨酰氯鹽酸鹽；

B.甘氨酰-酪氨酸的制備：甘氨酰氯鹽酸鹽和L-酪氨酸在除酸劑存在下，在含水的溶液中反應生成甘氨酰-酪氨酸；路線如下：

2.如權利要求1所述甘氨酰-酪氨酸的制備方法，其特征在于步驟A是：將甘氨酸與二氯亞砜直接加熱至微回流反應，然后減壓濃縮得到甘氨酰氯鹽酸鹽；甘氨酸與二氯亞砜的重量比例為1∶2～5。

3.如權利要求2所述甘氨酰-酪氨酸的制備方法，其特征在于甘氨酸與二氯亞砜的重量比例為1∶3。

4.如權利要求1所述甘氨酰-酪氨酸的制備方法，其特征在于甘氨酰氯鹽酸鹽和酪氨酸的重量比例為1∶1.0-1.6。

5.如權利要求4所述甘氨酰-酪氨酸的制備方法，其特征在于甘氨酰氯鹽酸鹽和酪氨酸的重量比例為1∶1.1。

6.如權利要求1～5所述任意一種甘氨酰-酪氨酸的制備方法，其特征在于除酸劑是三乙胺、N-甲基嗎啉、醇鈉、三丁胺、二異丙基乙胺中的任意一種或其組合；或是氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋇、氫氧化鈣、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫鈉、碳酸銫中的任意一種或其組合。

7.如權利要求1～5所述任意一種甘氨酰-酪氨酸的制備方法，其特征在于含水的溶液為水或者為有機溶劑和水的混合溶劑。

8.如權利要求7所述甘氨酰-酪氨酸的制備方法，其特征在于有機溶劑為C1-C3的低級醇、四氫呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、二氧六環或吡咯烷酮中的任意一種或其組合。

9.如權利要求1～5所述任意一種甘氨酰-酪氨酸的制備方法，其特征在于步驟B的反應溫度為-10℃至室溫。

10.如權利要求1～5所述任意一種甘氨酰-酪氨酸的制備方法，其特征在于在步驟B的反應體系中，以酸調節至等電點，產品析出，過濾，得到甘氨酰-酪氨酸的粗品，重結晶后得精制品。