[發明專利]一種頭孢拉宗鈉新晶型及其制備方法

無效

• 申請號: 201110441267.0
• 申請日: 2011-12-26
• 公開（公告）號: CN103172647A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: 王飛;林梅芳;潘梅
• 申請（專利權）人: 桂林南藥股份有限公司
• 主分類號: C07D501/57
• 分類號: C07D501/57;C07D501/04
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標事務所有限公司 45107
• 代理人: 唐智芳

1.一種頭孢拉宗鈉新晶型，其特征在于：該晶型的粉末X-射線衍射圖以2θ角表示在8.975±0.2°、23.144±0.2°、26.661±0.2°、27.840±0.2°、30.258±0.2°、31.557±0.2°、34.335±0.2°、35.734±0.2°、41.929±0.2°、43.328±0.2°處具有特征峰。

2.根據權利要求1所述的頭孢拉宗鈉新晶型，其特征在于：該晶型的粉末X-射線衍射圖中，2θ角在8.975±0.2°處的峰強比為100％，2θ角在23.144±0.2°處的峰強比不低于15％，2θ角在30.258±0.2°處的峰強比不低于8％。

3.根據權利要求1或2所述的頭孢拉宗鈉新晶型，其特征在于：該晶型的紅外吸收光譜在3415cm^-1、2992cm^-1、2934cm^-1、2362cm^-1、1578cm^-1、1441cm^-1、1026cm^-1、649cm^-1處具有特征吸收峰。

4.權利要求1所述頭孢拉宗鈉新晶型的制備方法，其特征在于：將頭孢拉宗酸分散于甲醇中，加入成鈉劑調節溶液的pH值至4.0～7.0，加入溶析劑冷卻析晶，過濾，干燥，即得。

5.根據權利要求4所述的頭孢拉宗鈉新晶型的制備方法，其特征在于：所述頭孢拉宗酸的用量與甲醇用量的重量體積比為1g∶1～20ml。

6.根據權利要求4所述的頭孢拉宗鈉新晶型的制備方法，其特征在于：所述的成鈉劑為乙酸鈉或異辛酸鈉。

7.根據權利要求4所述的頭孢拉宗鈉新晶型的制備方法，其特征在于：所述的溶析劑為選自乙醇、異丙醇、叔丁醇、丙酮、甲基異丁酮、四氫呋喃、二氧六環、乙酸乙酯和甲基叔丁基醚中的一種或任意兩種以上的組合。

8.根據權利要求4所述的頭孢拉宗鈉新晶型的制備方法，其特征在于：所述的溶析劑的用量與甲醇用量的體積比為8～20∶1。

9.根據權利要求4所述的頭孢拉宗鈉新晶型的制備方法，其特征在于：在加入溶析劑后冷卻至-5～-20℃析晶。

10.根據權利要求4～9中任一項所述的頭孢拉宗鈉新晶型的制備方法，其特征在于：在加入成鈉劑調節pH值后，先加入活性炭脫色，然后過濾，在濾液中加入溶析劑進行冷卻析晶。