[發(fā)明專利]一種高強(qiáng)度宏觀石墨烯導(dǎo)電纖維的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110441254.3
• 申請日: 2011-12-26
• 公開（公告）號: CN102534868A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高超;許震
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號: D01F9/12
• 分類號: D01F9/12;D01F11/12;D01F11/14
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 周烽

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種石墨烯纖維，尤其涉及一種高強(qiáng)度宏觀石墨烯導(dǎo)電纖維的制備方法。

背景技術(shù)

石墨烯（Graphene）是一類新的二維碳的同素異形體，從2004年發(fā)現(xiàn)以來，引起了廣泛的關(guān)注（Science,?2004,?306,?666-669）。這種材料具有已知材料最高的強(qiáng)度（Science,?2008,?321,?385-388），優(yōu)異的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性。以天然石墨為原料，石墨烯的批量生產(chǎn)可以通過化學(xué)氧化-還原法來實現(xiàn)（Tung,?V.?C.,?et?al.?Nature?Nanotechnol.,?2009,?4,?25–29）。這樣制備的石墨烯價格低廉，化學(xué)功能化的石墨烯前驅(qū)體，即氧化石墨烯有著豐富的化學(xué)官能團(tuán)，有利于進(jìn)一步化學(xué)改性。通過化學(xué)還原或熱還原氧化石墨烯，可以恢復(fù)石墨烯的結(jié)構(gòu)以及其良好的性能。現(xiàn)今，制備石墨烯及石墨烯復(fù)合材料成為材料科學(xué)中的熱點，但是，從石墨烯或氧化石墨烯制備宏觀石墨烯纖維還未能實現(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高強(qiáng)度宏觀石墨烯導(dǎo)電纖維的制備方法。本發(fā)明采用石墨作為原料來紡織石墨烯纖維，制得的石墨烯纖維具有高強(qiáng)度、良好的韌性及導(dǎo)電性能。本發(fā)明工藝成本低，操作簡單，綠色環(huán)保。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：一種高強(qiáng)度宏觀石墨烯導(dǎo)電纖維的制備方法，包括以下步驟：

（1）將1重量份的石墨原料、1~100重量份硫酸、0.5~5重量份過硫酸鉀和0.5~5重量份五氧化二磷混合，在25~100℃下攪拌反應(yīng)1~10小時，冷卻到室溫后，用去離子水稀釋，以濾膜抽濾，用去離子水洗滌至中性，自然干燥10~50小時得到插層石墨；

（2）將1重量份步驟1中所得的插層石墨、1~100重量份硫酸和0.5~10重量份高錳酸鉀混合，在-10~50℃下攪拌反應(yīng)0.1~10小時后，加入10~2000重量份的去離子水和0.1~10重量份雙氧水?dāng)嚢?.1~10小時，以濾膜過濾，用去離子水反復(fù)洗滌至中性，自然干燥得到初步氧化石墨；

（3）將1重量份步驟2中所得的初步氧化石墨產(chǎn)物、1~100重量份硫酸和0.5~10重量份高錳酸鉀混合，在-10~50℃下攪拌反應(yīng)0.1~10小時，加入10~2000重量份的去離子水和0.1~10重量份雙氧水?dāng)嚢?.1~10小時，以濾膜過濾，用去離子水反復(fù)洗滌至中性，自然干燥得到氧化石墨烯；

（4）將1重量份步驟3中所得的氧化石墨烯產(chǎn)物溶于5~100重量份的溶劑中，以0~50KHz的超聲處理0.1~10小時，得到氧化石墨烯紡絲液溶膠；

（5）取步驟4所得的氧化石墨烯紡絲液溶膠，以1~100?mL/h的擠出速度通過直徑為5~500μm的紡絲毛細(xì)管，于5~80℃的凝固液中停留1~100s凝固成絲，洗滌干燥，得到氧化石墨烯纖維；

（6）將步驟5中所得的氧化石墨烯纖維置于還原劑中還原0.1~100h，洗滌干燥，得到高強(qiáng)度宏觀石墨烯導(dǎo)電纖維。

本發(fā)明具有以下技術(shù)效果：

1、采用石墨為原料制備石墨烯纖維，原料來源廣泛、易得；

2、簡單易行地制備了高溶解性的氧化石墨烯前驅(qū)體和穩(wěn)定的氧化石墨烯溶膠；

3、采用溶液紡絲的方法制備了氧化石墨烯纖維，操作簡便；

4、制得的氧化石墨烯纖維有著很好的強(qiáng)度和韌性；

5、制得的石墨烯纖維有著很好的強(qiáng)度和韌性，同時有著優(yōu)異的導(dǎo)電性。

附圖說明

圖1是石墨烯纖維卷繞在聚四氟乙烯滾軸上的數(shù)字相機(jī)照片，纖維長度達(dá)到數(shù)十米；

圖2是石墨烯纖維彎曲360度形成結(jié)的掃描電子顯微鏡照片，表明其具有很好的柔韌性。

具體實施方式

本發(fā)明高強(qiáng)度宏觀石墨烯導(dǎo)電纖維的制備方法，包括以下步驟：

1、將1重量份的石墨原料、1~100重量份硫酸、0.5~5重量份過硫酸鉀和0.5~5重量份五氧化二磷混合，在25~100℃下攪拌反應(yīng)1~10小時，冷卻到室溫后，用去離子水稀釋，以濾膜抽濾，用去離子水洗滌至中性，自然干燥10~50小時得到插層石墨。

石墨為天然石墨或熱解石墨，硫酸為質(zhì)量濃度大于80%的硫酸。

2、將1重量份步驟1中所得的插層石墨、1~100重量份硫酸和0.5~10重量份高錳酸鉀混合，在-10~50℃下攪拌反應(yīng)0.1~10小時后，加入10~2000重量份的去離子水和0.1~10重量份雙氧水?dāng)嚢?.1~10小時，以濾膜過濾，用去離子水反復(fù)洗滌至中性，自然干燥得到初步氧化石墨。