[發(fā)明專利]一種高強(qiáng)度宏觀石墨烯導(dǎo)電纖維的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110441254.3
• 申請(qǐng)日: 2011-12-26
• 公開（公告）號(hào): CN102534868A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高超;許震
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): D01F9/12
• 分類號(hào): D01F9/12;D01F11/12;D01F11/14
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 周烽

1.一種高強(qiáng)度宏觀石墨烯導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將1重量份的石墨原料、1~100重量份硫酸、0.5~5重量份過硫酸鉀和0.5~5重量份五氧化二磷混合，在25~100℃下攪拌反應(yīng)1~10小時(shí)，冷卻到室溫后，用去離子水稀釋，以濾膜抽濾，用去離子水洗滌至中性，自然干燥10~50小時(shí)得到插層石墨；

（2）將1重量份步驟1中所得的插層石墨、1~100重量份硫酸和0.5~10重量份高錳酸鉀混合，在-10~50℃下攪拌反應(yīng)0.1~10小時(shí)后，加入10~2000重量份的去離子水和0.1~10重量份雙氧水?dāng)嚢?.1~10小時(shí)，以濾膜過濾，用去離子水反復(fù)洗滌至中性，自然干燥得到初步氧化石墨；

（3）將1重量份步驟2中所得的初步氧化石墨產(chǎn)物、1~100重量份硫酸和0.5~10重量份高錳酸鉀混合，在-10~50℃下攪拌反應(yīng)0.1~10小時(shí)，加入10~2000重量份的去離子水和0.1~10重量份雙氧水?dāng)嚢?.1~10小時(shí)，以濾膜過濾，用去離子水反復(fù)洗滌至中性，自然干燥得到氧化石墨烯；

（4）將1重量份步驟3中所得的氧化石墨烯產(chǎn)物溶于5~100重量份的溶劑中，以0~50KHz的超聲處理0.1~10小時(shí)，得到氧化石墨烯紡絲液溶膠；

（5）取步驟4所得的氧化石墨烯紡絲液溶膠，以1~100?mL/h的擠出速度通過直徑為5~500μm的紡絲毛細(xì)管，于5~80℃的凝固液中停留1~100s凝固成絲，洗滌干燥，得到氧化石墨烯纖維；

（6）將步驟5中所得的氧化石墨烯纖維置于還原劑中還原0.1~100h，洗滌干燥，得到高強(qiáng)度宏觀石墨烯導(dǎo)電纖維。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高強(qiáng)度宏觀石墨烯導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，所述石墨可以為天然石墨或熱解石墨。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述高強(qiáng)度宏觀石墨烯導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟1、2和3中，所述硫酸可以為質(zhì)量濃度大于80%的硫酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述高強(qiáng)度宏觀石墨烯導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟4中，所述溶劑主要由水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇和乙二醇的一種或多種混合組成。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述高強(qiáng)度宏觀石墨烯導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟5中，所述凝固液主要由甲醇的氫氧化鈉溶液、乙醇的氫氧化鈉溶液、甲醇的氫氧化鉀溶液、乙醇的氫氧化鉀溶液、水的氫氧化鈉溶液、水的硫酸鈉溶液、水的氯化鈉溶液、水的氯化鈣溶液、水的硝酸鈉溶液、水的硝酸鈣溶液、水的磷酸鈉溶液、水的氯化鉀溶液、水的氯化銨溶液、氨水的一種或多種混合組成。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述高強(qiáng)度宏觀石墨烯導(dǎo)電纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟6中，所述還原劑主要由水合肼、硼氫化鈉、氫溴酸、氫碘酸、醋酸中的一種或多種的混合組成。