[發明專利]一種色譜純有機溶劑叔丁醇的純化方法

無效

• 申請號: 201110440954.0
• 申請日: 2011-12-26
• 公開（公告）號: CN102432428A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 宋金鏈;張玉芝
• 申請（專利權）人: 天津市康科德科技有限公司
• 主分類號: C07C31/12
• 分類號: C07C31/12;C07C29/76;C07C29/80
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域：

本發明屬于化工技術領域，涉及有機溶劑的純化方法，尤其是一種色譜純有機溶劑叔丁醇的純化方法。

背景技術：

叔丁醇廣泛用作溶劑、添加劑、合成藥物、制造高純異丁烯及科研試驗等方面。

由于市售叔丁醇試劑含有水分和各種醇類，其含量約為99％左右。此種叔丁醇并不能滿足相關科學研究試驗的需要，必須經過進一步純化，使其各項技術指標都達到色譜級的標準才能使用。

目前，國內關于叔丁醇純化方面的資料很少，主要是由于經過初步純化的叔丁醇中雜質的含量少，一般方法很難將雜質除去，因此，本發明針對這一技術難題提出有效的解決方法。

發明內容：

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種工藝簡單、雜質易分離、產品純度高的色譜純有機溶劑叔丁醇的純化方法。

本發明是通過以下方案實施的：

一種色譜純有機溶劑叔丁醇的純化方法，步驟如下：

(1)將原料叔丁醇通過裝有吸附劑的吸附柱以30mL-80mL/min的流速進行

吸附；

(2)將吸附后的叔丁醇通過裝有干燥劑的干燥柱進行干燥，干燥后的含水量控制在≤0.05％；

(3)將干燥后的叔丁醇打入精餾釜進行精餾，精餾釜底溫度為120℃～200℃，釜中液體溫度為100℃～120℃，釜頂溫度為82℃～83℃，全回流2～3小時，控制回流比1∶0.5～6。精餾后微孔濾膜過濾，濾液即為色譜級叔丁醇。

而且，所述的步驟(1)中吸附劑為4A分子篩，孔徑為4A。

而且，所述的步驟(1)中的原料純度約為99％。

而且，所述的步驟(2)中干燥劑為氫化鈣或無水碳酸鉀。

而且，所述的步驟(2)中干燥劑氫化鈣或無水碳酸鉀使用前經干燥。

而且，所述步驟(1)及(2)中裝柱量為柱高的4/5。

而且，所述干燥柱的規格與吸附柱相同。

而且，所述的步驟(2)中叔丁醇的流速是40mL-80mL/min。

本發明的優點和積極效果是：

1、本發明以含量約為99％的叔丁醇為原料、以4A分子篩作為吸附干燥劑進行吸附干燥，分離除去其中的雜質和水分，采用氫化鈣或無水碳酸鉀作為干燥劑進一步除去其中的水分，經過吸附干燥、精餾純化得到純度99.9％的叔丁醇產品，其它各項色譜指標都達到要求。

2、本制備方法成品率由70％提高至90％以上，方法簡單，雜質易分離，產品純度高，運行穩定，節省了人力，減少了能源的消耗，更適用于工業化的生產和應用，具有顯著的經濟效益。

3、本制備方法生產的產品回收率大于94％，成品率達到94％，該產品可以滿足高效液相色譜(HPLC)的用戶在科學實驗、課題研究及其它方面的應用需求。

具體實施方式：

下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，

不是限定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。

實施例1：

一種色譜純有機溶劑叔丁醇的純化方法，步驟如下：

(1)將原料叔丁醇(含量為約99％)提升至吸附柱上方，吸附柱高1.8M，直徑6.0cm，內裝4A分子篩(用前于350℃活化)吸附劑，裝柱量為柱高的4/5，原料以30mL/min速度進行吸附除雜；

本步驟中，吸附柱內叔丁醇與4A分子篩充分接觸，除去醇類和水等雜質，檢測出液質量接近合格(具體技術指標見表1)后進入下步操作，并除去雜質高的吸附前餾分。

(2)將步驟(1)中的流出液進入干燥柱，干燥柱的規格、裝柱量同吸附柱，柱內裝入經干燥的氫化鈣，流速約為40mL/min。檢測干燥后的叔丁醇含水量，水分控制在≤0.05％；

本步驟中利用氫化鈣除去經吸附后叔丁醇中的水分，如果水分含量＞0.05％時，需更換干燥劑后再進行干燥處理。

(3)將步驟(2)中經干燥后的叔丁醇進入精餾釜，釜中加入氫化鈣的量為原料的0.2～2％。進行精餾，利用電加熱，精餾釜底溫度約為120℃，釜中液體溫度為100℃，精餾出液溫度82℃～83℃，控制回流比1∶0.5～2，回流1～1.5小時。去除前餾分，餾出液合格后經0.45μmNYL微孔濾膜過濾，在氮氣保護下裝瓶密封，即得符合指標要求的色譜級叔丁醇；

經檢驗其純度大于99.9％，其前餾分作進一步處理。

實施例2：

一種色譜純有機溶劑叔丁醇的純化方法，步驟如下：