[發明專利]一種色譜純有機溶劑叔丁醇的純化方法無效
| 申請號： | 201110440954.0 | 申請日： | 2011-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN102432428A | 公開（公告）日： | 2012-05-02 |
| 發明（設計）人： | 宋金鏈;張玉芝 | 申請（專利權）人： | 天津市康科德科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C31/12 | 分類號： | C07C31/12;C07C29/76;C07C29/80 |
| 代理公司： | 天津盛理知識產權代理有限公司 12209 | 代理人： | 王來佳 |
| 地址： | 300232*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 色譜 有機溶劑 丁醇 純化 方法 | ||
1.一種色譜純有機溶劑叔丁醇的純化方法，其特征在于：步驟如下：
(1)將原料叔丁醇通過裝有吸附劑的吸附柱以30mL-80mL/min的流速進行吸附；
(2)將吸附后的叔丁醇通過裝有干燥劑的干燥柱進行干燥，干燥后的含水量控制在≤0.05％；
(3)將干燥后的叔丁醇打入精餾釜進行精餾，精餾釜底溫度為120℃～200℃，釜中液體溫度為100℃～120℃，釜頂溫度為82℃～83℃，全回流2～3小時，控制回流比1∶0.5～6。精餾后微孔濾膜過濾，濾液即為色譜級叔丁醇。
2.根據權利要求1所述的一種色譜純有機溶劑叔丁醇的純化方法，其特征在于：所述的步驟(1)中吸附劑為4A分子篩，孔徑為4A。
3.根據權利要求1所述的一種色譜純有機溶劑叔丁醇的純化方法，其特征在于：所述的步驟(1)中的原料純度約為99％。
4.根據權利要求1所述的一種色譜純有機溶劑叔丁醇的純化方法，其特征在于：所述的步驟(2)中干燥劑為氫化鈣或無水碳酸鉀。
5.根據權利要求4所述的一種色譜純有機溶劑叔丁醇的純化方法，其特征在于：所述的步驟(2)中干燥劑氫化鈣或無水碳酸鉀使用前經干燥。
6.根據權利要求1所述的一種色譜純有機溶劑叔丁醇的純化方法，其特征在于：所述步驟(1)及(2)中裝柱量為柱高的4/5。
7.根據權利要求1所述的一種色譜純有機溶劑叔丁醇的純化方法，其特征在于：所述干燥柱的規格與吸附柱相同。
8.根據權利要求1所述的一種色譜純有機溶劑叔丁醇的純化方法，其特征在于：所述的步驟(2)中叔丁醇的流速是40mL-80mL/min。
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