[發明專利]一種色譜級N,N二甲基甲酰胺的制備方法

有效

• 申請號: 201110440952.1
• 申請日: 2011-12-26
• 公開（公告）號: CN102516112A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 宋金鏈;張玉芝
• 申請（專利權）人: 天津市康科德科技有限公司
• 主分類號: C07C233/03
• 分類號: C07C233/03;C07C231/24
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域：

本發明屬于化工技術領域，涉及有機溶劑的制備方法，尤其是一種色譜級N，N-二甲基甲酰胺的制備方法。?

背景技術：

N，N-二甲基甲酰胺是應用最廣泛的酰胺類溶劑，如非水溶液滴定用試劑，乙烯樹脂和乙炔的溶劑；有機合成，光度測定，氣相色譜固定液；分離分析C2-C5烴；分離正、異丁烯-[1]及順、反丁烯-[2]；農藥殘留量分析；有機合成等。但市售的N，N-二甲基甲酰胺試劑含量僅為99.5％左右，主要雜質是水和微量乙醇、伯胺、仲胺等雜質。由于紫外吸光度高，不能滿足相關科研試驗的需要，因此該種N，N-二甲基甲酰胺必須經過進一步制備，使其各項技術指標都達到高純色譜級的指標方能使用。?

目前，國內關于高純色譜級N，N-二甲基甲酰胺制備方面的資料很少，為了去除N，N-二甲基甲酰胺中少量雜質，本發明針對這一技術難題，提出有效的解決方法。?

發明內容：

本發明的目的是克服現有技術的不足之處，提供一種方法簡單、雜質易分離、產品純度高的色譜級N，N-二甲基甲酰胺的制備方法。?

本發明實現目的的技術方案是：?

一種色譜級N，N-二甲基甲酰胺的制備方法，步驟如下：?

(1)將原料N，N-二甲基甲酰胺通過裝有吸附劑的吸附柱，流速50mL/min～140mL/min；?

(2)將步驟(1)中吸附出液打入蒸餾釜，釜內加入重量比為5～20％的氧化鋁，預燒500～600℃，時間約1-2小時，在5～10mmHg壓力下減壓蒸餾；?

(3)將步驟(2)中蒸餾出液經0.45μm微孔濾膜過濾、裝瓶，充氮氣保存，即得色譜級N，N-二甲基甲酰胺。?

而且，所述的步驟(1)的吸附劑為粒徑5mm～15mm的氫化鈣。?

而且，所述的步驟(1)的氫化鈣的裝柱量為柱長的4/5。?

而且，所述步驟(2)的氧化鋁先預燒500～600℃，時間約1-2小時。?

而且，所述步驟(2)N，N-二甲基甲酰胺與氧化鋁的重量比為5～20％。?

本發明的優點和積極效果是：?

1、本發明以含量約為99.5％的N，N-二甲基甲酰胺為原料、以氫化鈣柱吸附其中的水等雜質，采用氧化鋁預燒500～600℃，然后一起減壓蒸餾，經過吸附、干燥、減壓蒸餾、制備得到純度為99.9％的N，N-二甲基甲酰胺產品，其各項指標符合色譜級N，N-二甲基甲酰胺的要求。?

2、本制備方法提升N，N-二甲基甲酰胺含量，從約99.5％至99.9％，成品率由原來的75％提高至90％以上，方法簡單、雜質易分離、產品純度高、運行穩定、減少能耗，更適用于工業化生產，具有顯著的經濟效益。?

3、本制備方法生產的產品經檢測，其N，N-二甲基甲酰胺含量大于99.9％，回收率大于94％，成品率達到95％，可以滿足色譜級(HPLC)N，N-二甲基甲酰胺用戶的應用需求。?

具體實施方式：

下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。?

實施例1?

一種色譜級N，N-二甲基甲酰胺的制備方法，步驟如下：?

(1)將原料N，N-二甲基甲酰胺(含量約為99.5％)經過粒徑為5mm～10mm的氫化鈣吸附柱，裝柱量為柱長的4/5，流速約為50mL/min，N，N-二甲基甲酰胺原料與氫化鈣充分接觸，吸附其中的水分等雜質，待吸附出液檢驗合格(即流出液各項指標接近色譜級的技術指標要求，具體技術指標要求見表1。)后進入下步操作；?

(2)將步驟(1)中吸附出液打入蒸餾釜，釜內加入5％的氧化鋁(重量比)，預燒500～600℃，約1小時。在5～10mmHg壓力下減壓蒸餾，使N，N-二甲基甲酰胺進一步脫水干燥并去除少量胺類雜質，棄去前餾分；?

(3)將步驟(2)中蒸餾出液檢驗合格后收取成品，用0.45μmNYL微孔濾膜過濾于充有氮氣的試劑瓶中保存，即得色譜級N，N-二甲基甲酰胺。?

實施例2?

一種色譜級N，N-二甲基甲酰胺的制備方法，步驟如下：?

(1)將原料N，N-二甲基甲酰胺(含量約為99.5％)經過粒徑為10mm～15mm的氫化鈣吸附柱，氫化鈣裝柱量為柱長的4/5，流速約為140mL/min，N，N-二甲基?甲酰胺原料與氫化鈣充分接觸，吸附其中的水分等雜質，待吸附出液檢驗合格(即流出液各項指標接近色譜級的技術指標要求，具體技術指標要求見表1。)后進入下步操作；?