[發(fā)明專利]一種色譜級N,N二甲基甲酰胺的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110440952.1 | 申請日： | 2011-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN102516112A | 公開（公告）日： | 2012-06-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 宋金鏈;張玉芝 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津市康科德科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C233/03 | 分類號： | C07C233/03;C07C231/24 |
| 代理公司： | 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209 | 代理人： | 王來佳 |
| 地址： | 300232*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 色譜 甲基 甲酰胺 制備 方法 | ||
1.一種色譜級N，N-二甲基甲酰胺的制備方法，其特征在于：步驟如下：
(1)將原料N，N-二甲基甲酰胺通過裝有吸附劑的吸附柱，流速50mL/min～140mL/min；
(2)將步驟(1)中吸附出液打入蒸餾釜，釜內(nèi)加入重量比為5～20％的氧化鋁，預(yù)燒500～600℃，時間約1-2小時，在5～10mmHg壓力下減壓蒸餾；
(3)將步驟(2)中蒸餾出液經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾、裝瓶，充氮氣保存，即得色譜級N，N-二甲基甲酰胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜級N，N-二甲基甲酰胺的制備方法，其特征在于：所述的步驟(1)的吸附劑為粒徑5mm～15mm的氫化鈣。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的色譜級N，N-二甲基甲酰胺的制備方法，其特征在于：所述的步驟(1)的氫化鈣的裝柱量為柱長的4/5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜級N，N-二甲基甲酰胺的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)的氧化鋁先預(yù)燒500～600℃，時間約1-2小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜級N，N-二甲基甲酰胺的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)N，N-二甲基甲酰胺與氧化鋁的重量比為5～20％。
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