[發明專利]一種色譜級乙酸丁酯的純化方法

無效

• 申請號: 201110440753.0
• 申請日: 2011-12-26
• 公開（公告）號: CN102417450A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發明（設計）人: 宋金鏈;張玉芝
• 申請（專利權）人: 天津市康科德科技有限公司
• 主分類號: C07C69/14
• 分類號: C07C69/14;C07C67/48
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域：

本發明屬于化工技術領域，涉及有機溶劑的提純方法，尤其是一種色譜級乙酸丁酯的純化方法。

背景技術：

乙酸丁酯是優良的有機溶劑。在化工行業加工過程中用作溶劑；在石油工業、制藥中作為萃取劑；在化學實驗中用來檢定鉈、錫和鎢、測定鉬和錸等；高純溶劑主要用在科研試驗和課題研究方面。

市面上銷售的乙酸丁酯試劑，其乙酸丁酯含量約99.3％，其中含有少量乙酸、丁醇和乙酸戊酯、乙酸己酯及水等雜質。此種乙酸丁酯并不能滿足相關科學研究試驗的需要，必須經過進一步純化，使其純化后各項技術指標都達到色譜級的指標要求方能使用。

目前，國內關于乙酸丁酯純化方面的資料很少，主要是由于經過初步純化的乙酸丁酯中雜質的含量少，精餾中又很難將雜質除去，因此，本發明針對這一技術難題提出的純化方法。

發明內容：

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種工藝簡單、雜質易分離、產品純度高的色譜級乙酸丁酯的純化方法。

本發明是通過以下方案實施的：

一種色譜級乙酸丁酯的純化方法，步驟如下：

(1)將原料乙酸丁酯通過裝有吸附劑的吸附柱以50mL～100mL/min的流速進行吸附；

(2)將吸附后的乙酸丁酯通過裝有干燥劑的干燥柱進行干燥，干燥后的含水量控制在≤0.05％；

(3)將干燥后的乙酸丁酯打入精餾釜進行精餾，精餾釜底溫度為150～300℃，釜中液體溫度為130℃～150℃，釜頂溫度為124℃～126℃，控制回流比10∶2～8，回流時間是1～3小時，精餾后微孔濾膜過濾，濾液即為色譜級乙酸丁酯。

而且，所述的步驟(1)中吸附劑為活性炭和活性氧化鋁，粒徑分別為：20目～80目和50目～100目。

而且，所述的步驟(1)中的原料純度為99.0％。

而且，所述的步驟(2)中干燥劑為氫化鈣或硫酸鎂。

而且，所述的步驟(2)中干燥劑氫化鈣或硫酸鎂使用前應干燥。

而且，所述步驟(1)及(2)中吸附柱和干燥柱的裝柱量為柱高的4/5。

而且，所述干燥柱的規格與吸附柱相同。

而且，所述的步驟(2)中乙酸丁酯的流速是30mL～90mL/min。

本發明的優點和積極純果是：

1、本發明以含量約為99.3％的乙酸丁酯為原料、以活性炭和活性氧化鋁作為吸附劑進行吸附分離除去其中的大部分的雜質，采用氫化鈣或硫酸鎂作為干燥劑除去其中的水分，經過吸附、干燥、精餾純化得到純度大于99.9％的乙酸丁酯，其它各項色譜指標都達到要求。

2、本純化方法提升乙酸丁酯含量至99.9％，成品率由原來的72％提高至90％以上，方法簡單，雜質易分離，產品純度高，運行穩定，節省了人力，減少了能源的消耗，更適用于工業化的生產和應用，具有顯著的經濟效益。

3、本純化方法生產的產品經檢測其各項指標符合色譜純乙酸丁酯的要求，其乙酸丁酯含量大于99.9％，回收率大于93％，成品率達到93％，可以滿足高純液相色譜(HPLC)的客戶在在科學實驗、課題研究方面的應用需求。

具體實施方式：

下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，

不是限定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。

實施例1：

一種色譜級乙酸丁酯的純化方法，步驟如下：

(1)將原料乙酸丁酯(含量為99.0％)提升至吸附柱上方，其中吸附柱高1.6M，直徑4.2cm，內裝粒徑約為20目～80目的活性炭和50目～100目的活性氧化鋁吸附劑，裝柱量為柱高的4/5，原料以50mL/min速度流經兩個串聯的吸附柱進行吸附除雜；

在柱內，乙酸丁酯與活性炭和活性氧化鋁吸附劑充分接觸，吸附除去有機雜質，檢測吸附出液質量，待吸附出液檢驗合格(即流出液各項指標接近色譜級的技術指標要求，其具體技術指標要求見表1)后進入下步操作，并除去雜質高的吸附前餾分。

(2)將步驟(1)中的流出液進入干燥柱，干燥柱的規格、裝柱量同吸附柱，柱內裝入干燥的氫化鈣，流速約30mL/min檢測干燥后的乙酸丁酯含水量，水分控制在≤0.05％；

本步驟中利用氫化鈣除去經吸附后乙酸丁酯中的水分，如果水分含量＞0.1％時，需更換干燥劑之后再進行干燥處理。