[發明專利]一種色譜級乙酸丁酯的純化方法無效
| 申請號： | 201110440753.0 | 申請日： | 2011-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN102417450A | 公開（公告）日： | 2012-04-18 |
| 發明（設計）人： | 宋金鏈;張玉芝 | 申請（專利權）人： | 天津市康科德科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C69/14 | 分類號： | C07C69/14;C07C67/48 |
| 代理公司： | 天津盛理知識產權代理有限公司 12209 | 代理人： | 王來佳 |
| 地址： | 300232*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 色譜 乙酸 純化 方法 | ||
1.一種色譜級乙酸丁酯的純化方法，其特征在于：步驟如下：
(1)將原料乙酸丁酯通過裝有吸附劑的吸附柱以50mL～100mL/min的流速進行吸附；
(2)將吸附后的乙酸丁酯通過裝有干燥劑的干燥柱進行干燥，干燥后的含水量控制在≤0.05％；
(3)將干燥后的乙酸丁酯打入精餾釜進行精餾，精餾釜底溫度為150～300℃，釜中液體溫度為130℃～150℃，釜頂溫度為124℃～126℃，控制回流比10∶2～8，回流時間是1～3小時，精餾后微孔濾膜過濾，濾液即為色譜級乙酸丁酯。
2.根據權利要求1所述的一種色譜級乙酸丁酯的純化方法，其特征在于：所述的步驟(1)中吸附劑為活性炭和活性氧化鋁，粒徑分別為：20目～80目和50目～100目。
3.根據權利要求1所述的一種色譜級乙酸丁酯的純化方法，其特征在于：所述的步驟(1)中的原料純度為99.0％。
4.根據權利要求1所述的一種色譜級乙酸丁酯的純化方法，其特征在于：所述的步驟(2)中干燥劑為氫化鈣或硫酸鎂。
5.根據權利要求1或4所述的一種色譜級乙酸丁酯的純化方法，其特征在于：所述的步驟(2)中干燥劑氫化鈣或硫酸鎂使用前應干燥。
6.根據權利要求1所述的一種色譜級乙酸丁酯的純化方法，其特征在于：所述步驟(1)及(2)中吸附柱和干燥柱的裝柱量為柱高的4/5。
7.根據權利要求1所述的一種色譜級乙酸丁酯的純化方法，其特征在于：所述干燥柱的規格與吸附柱相同。
8.根據權利要求1所述的一種色譜級乙酸丁酯的純化方法，其特征在于：所述的步驟(2)中乙酸丁酯的流速是30mL～90mL/min。
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