[發明專利]一種色譜級有機溶劑1,2-二氯乙烷的純化方法

無效

• 申請號: 201110440751.1
• 申請日: 2011-12-26
• 公開（公告）號: CN102417435A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發明（設計）人: 宋金鏈;張玉芝
• 申請（專利權）人: 天津市康科德科技有限公司
• 主分類號: C07C19/045
• 分類號: C07C19/045;C07C17/38
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域：

本發明屬于化工技術領域，涉及有機溶劑的純化方法，尤其是一種色譜級有機溶劑1，2-二氯乙烷的純化方法。?

背景技術：

1，2-二氯乙烷用作醫藥、聚氯乙烯、乙二胺、乙二醇等的原料，也是脂肪、臘、膠的優良溶劑。在化工領域用作洗滌劑、萃取劑及化學試劑。?

市售1，2-二氯乙烷試劑級別低、質量差，其1，2-二氯乙烷含量約99.0％，其中含有少量氯化物、酸性物及水等雜質。此種1，2-二氯乙烷并不能滿足相關科研試驗的需要，因此該種1，2-二氯乙烷必須經過進一步純化，使其各項技術指標都達到色譜級的標準方能使用。?

目前，國內關于1，2-二氯乙烷純化方法的資料很少，多步化學處理純化太繁瑣，單純精餾也難以除雜，因此，本發明針對這一技術難題提出有效的解決方法。?

發明內容：

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種工藝簡單、雜質易分離、產品純度高的色譜級有機溶劑1，2-二氯乙烷的純化方法。?

本發明是通過以下方案實施的：?

一種色譜級有機溶劑1，2-二氯乙烷的純化方法，步驟如下：?

(1)吸附：將原料1，2-二氯乙烷打入裝有活性炭的吸附柱，再通過裝有酸性氧化鋁的吸附柱，使其以40mL-100mL/min流速依次流經兩個吸附柱；?

(2)干燥：將步驟(1)吸附后的1，2-二氯乙烷流經裝有干燥劑的干燥柱進行干燥，干燥后的含水量控制在≤0.02％；?

(3)精餾：將步驟(2)經干燥后的1，2-二氯乙烷打入精餾釜，設定精餾釜的加熱溫度為120℃～200℃，釜中液體溫度為85℃～90℃，精餾出液溫度為82℃～84℃，全回流2-4小時，控制回流比1∶0.5～8出液，精餾后微孔濾膜過濾，濾液即為色譜級高純有機溶劑1，2-二氯乙烷。?

而且，所述步驟(1)中原料1，2-二氯乙烷的純度約為99.2％。?

而且，所述步驟(1)中吸附劑活性炭和酸性氧化鋁的粒度均為100目～200目。?

而且，所述步驟(1)及(2)中吸附劑、干燥劑的裝柱量為柱高的4/5。?

而且，所述步驟(2)中干燥柱的規格與吸附柱相同。?

而且，所述的步驟(2)中的干燥劑為無水氯化鈣。?

而且，所述的步驟(3)中的微孔濾膜為0.45μmPVDF微孔濾膜。?

本發明的優點和積極效果是：?

1、本發明以含量約為99.2％的1，2-二氯乙烷為原料、以活性炭和酸性氧化鋁作為吸附劑進行吸附分離以除去其中的雜質，采用無水氯化鈣作為干燥劑以除去其中的水分，經過吸附、干燥、精餾純化得到純度99.9％的1，2-二氯乙烷產品，成品率提高至93％以上，其它各項都達到色譜指標要求。?

2、本發明的純化方法提升1，2-二氯乙烷含量從99.2％至99.9％，操作簡單、雜質易分離、產品純度高、產品質量穩定、節省了人力、減少了能源的消耗，可用于工業化的生產，具有顯著的經濟效益。?

3、本發明的純化方法生產的產品經檢測1，2-二氯乙烷含量大于99.9％、回收率大于94％、成品率達到93％，該產品可以滿足高效液相色譜(HPLC)的用戶在在科學實驗、課題研究方面的應用需求。?

具體實施方式：

下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。?

實施例1?

一種色譜級有機溶劑1，2-二氯乙烷的純化方法，步驟如下：?

(1)將原料1，2-二氯乙烷打入至吸附柱上方，其中吸附柱高1.8M，直徑為5.0cm，其中一根內裝有粒度約為100目的活性炭，另一根裝有粒度約為100目的酸性氧化鋁，裝柱量為柱高的4/5，1，2-二氯乙烷以40mL/min流速依次流經兩個吸附柱，進行吸附除雜；檢測吸附出液質量，待吸附出液檢驗合格(即流出液各項指標接近色譜級的技術指標要求，具體技術指標要求見表1。)后進入下步操作，并除去吸附前餾分。?

本步驟中，吸附柱內1，2-二氯乙烷與活性炭和酸性氧化鋁吸附劑充分接觸，除去氯化物和酸性物等雜質，原料1，2-二氯乙烷的純度約為99.2％。?

(2)將步驟(1)中流出的1，2-二氯乙烷進入干燥柱，流速是60mL/min。干燥柱的規格及裝柱量均同吸附柱，裝入干燥的無水氯化鈣，檢測干燥后的1，2-二氯?乙烷含水量，水分控制在≤0.02％；?