[發明專利]一種色譜級有機溶劑1,2-二氯乙烷的純化方法無效
| 申請號： | 201110440751.1 | 申請日： | 2011-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN102417435A | 公開（公告）日： | 2012-04-18 |
| 發明（設計）人： | 宋金鏈;張玉芝 | 申請（專利權）人： | 天津市康科德科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C19/045 | 分類號： | C07C19/045;C07C17/38 |
| 代理公司： | 天津盛理知識產權代理有限公司 12209 | 代理人： | 王來佳 |
| 地址： | 300232*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 色譜 有機溶劑 二氯乙烷 純化 方法 | ||
1.一種色譜級有機溶劑1，2-二氯乙烷的純化方法，其特征在于：步驟如下：
(1)吸附：將原料1，2-二氯乙烷打入裝有活性炭的吸附柱，再通過裝有酸性氧化鋁的吸附柱，使其以40mL-100mL/min流速依次流經兩個吸附柱；
(2)干燥：將步驟(1)吸附后的1，2-二氯乙烷流經裝有干燥劑的干燥柱進行干燥，干燥后的含水量控制在≤0.02％；
(3)精餾：將步驟(2)經干燥后的1，2-二氯乙烷打入精餾釜，設定精餾釜的加熱溫度為120℃～200℃，釜中液體溫度為85℃～90℃，精餾出液溫度為82℃～84℃，全回流2-4小時，控制回流比1∶0.5～8出液，精餾后微孔濾膜過濾，濾液即為色譜級高純有機溶劑1，2-二氯乙烷。
2.根據權利要求1所述的一種色譜級有機溶劑1，2-二氯乙烷的純化方法，其特征在于：所述步驟(1)中原料1，2-二氯乙烷的純度約為99.2％。
3.根據權利要求1所述的一種色譜級有機溶劑1，2-二氯乙烷的純化方法，其特征在于：所述步驟(1)中吸附劑活性炭和酸性氧化鋁的粒度均為100目～200目。
4.根據權利要求1所述的一種色譜級有機溶劑1，2-二氯乙烷的純化方法，其特征在于：所述步驟(1)及(2)中吸附劑、干燥劑的裝柱量為柱高的4/5。
5.根據權利要求1所述的一種色譜級有機溶劑1，2-二氯乙烷的純化方法，其特征在于：所述步驟(2)中干燥柱的規格與吸附柱相同。
6.根據權利要求1所述的一種色譜級有機溶劑1，2-二氯乙烷的純化方法，其特征在于：所述的步驟(2)中的干燥劑為無水氯化鈣。
7.根據權利要求1所述的一種色譜級有機溶劑1，2-二氯乙烷的純化方法，其特征在于：所述的步驟(3)中的微孔濾膜為0.45μmPVDF微孔濾膜。
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