[發明專利]聚苯乙烯熒光納米顆粒及其制備和應用

無效

• 申請號: 201110439523.2
• 申請日: 2011-12-26
• 公開（公告）號: CN103172941A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: 吳俊清;任媛媛;楊揮
• 申請（專利權）人: 蘇州新波生物技術有限公司
• 主分類號: C08L25/08
• 分類號: C08L25/08;C08K5/00;C09K11/06;C08F212/08;C08F220/06;C08F220/14;C08F220/56;C08F2/26;G01N33/545
• 代理公司: 上海浦一知識產權代理有限公司 31211
• 代理人: 高月紅

1.一種聚苯乙烯熒光納米顆粒，其特征在于：所述顆粒是帶有熒光物質的聚苯乙烯納米顆粒，其中，熒光物質，是通過稀土元素與β-二酮類物質以及三正辛基氧化磷反應，形成的鰲合物。

2.如權利要求1所述的顆粒，其特征在于：所述聚苯乙烯納米顆粒的粒徑為10～500nm；

聚苯乙烯納米顆粒的制備，是使用苯乙烯，與丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯或丙烯酰胺中的一種以上，通過乳液聚合、種子乳液聚合或無皂乳液聚合中的一種聚合方式，制備而成。

3.如權利要求1所述的顆粒，其特征在于：所述稀土元素，包括：Eu³⁺、Sm³⁺、Tb³⁺、Dy³⁺；

所述β-二酮類物質，包括：1-萘-3-噻吩-1，3-丙二酮，1-苯-3-萘-1，3-丙二酮，1-苯-3-噻吩-1，3-丙二酮，1，3-二萘-1，3-丙二酮；

其中，1-萘-3-噻吩-1，3-丙二酮的結構式為：其制備方法，包括步驟：

(1)在N₂保護下，混勻NaNH₂和甲苯，其中，NaNH₂在甲苯中的質量分數為40～55％；

(2)加入2-乙酰噻吩、2-萘甲酸甲酯，以無水乙醚為溶劑，經45～60℃加熱回流，反應3～5h，其中，NaNH₂∶2-乙酰噻吩∶2-萘甲酸甲酯的摩爾比控制在1∶1∶1～4∶1∶1之間；無水乙醚的用量為：使得2-萘甲酸甲酯的濃度保持在5～15mg/mL之間；

(3)冷卻至室溫后，倒入冰碴，混勻，用濃鹽酸調節pH＝7～8，收集乙醚層，并將水層用無水乙醚提取至無色，合并乙醚后，脫水，過濾乙醚，濃縮，結晶，即得；

1-苯-3-萘-1，3-丙二酮的結構式：其制備方法如同1-萘-3-噻吩-1，3-丙二酮的制法，但使用的原料改為NaNH₂∶2-乙酰萘∶苯甲酸甲酯的摩爾比控制在1∶1∶1～4∶1∶1之間，無水乙醚的用量為：使得苯甲酸甲酯的濃度保持在5～15mg/mL之間；

1-苯-3-噻吩-1，3-丙二酮的結構式：其制備方法如同1-萘-3-噻吩-1，3-丙二酮的制法，但使用的原料改為NaNH₂∶2-乙酰噻吩∶苯甲酸甲酯的摩爾比控制在1∶1∶1～4∶1∶1之間，無水乙醚的用量為：使得苯甲酸甲酯的濃度保持在5～15mg/mL之間；

1，3-二萘-1，3-丙二酮的結構式：其制備方法如同1-萘-3-噻吩-1，3-丙二酮的制法，但使用的原料改為NaNH₂∶2-乙酰萘∶2-萘甲酸甲酯的摩爾比控制在1∶1∶1～4∶1∶1之間，無水乙醚的用量為：使得2-萘甲酸甲酯的濃度保持在5～15mg/mL之間。

4.如權利要求1所述的顆粒，其特征在于：所述1-萘-3-噻吩-1，3-丙二酮的制備方法，還包括步驟：(4)經硅膠層析柱提純后，再次結晶，得純產物；

其中，經硅膠層析柱提純中，洗脫液為乙酸乙酯和石油醚，其體積比1∶30～1∶50。

5.如權利要求1所述的顆粒，其特征在于：所述熒光物質，是由以下方法制備得到：

(1)將摩爾比3∶1.5～3∶2.5的β-二酮類物質和三正辛基氧膦，用丙酮溶解；其中，丙酮的用量為：使得β-二酮類物質的濃度保持在0.02～0.15g/mL之間；

(2)滴加稀土元素溶液到上述溶液中，其中，稀土元素與β-二酮類物質的摩爾比為1∶2.5～1∶3.5，調節溶液pH至6～7，室溫下攪拌2～3小時，過濾，室溫下靜置待其析出后，洗滌，干燥，得產物。